(Продолжение изменения к ГОСТ 2642А
—
86)
Т а б л и ц а 4
М ассовая
доля
окиси
алюминия,
%
Абсолютное допускаемое
расхождение, %
От 1,0 до 2,00 включ.
0,10
Св. 2,00 » 5,00 >
0,20
» 5,00
0,25
Стандарт дополнить разделом — 10:
«К). Атомно-абсорбционный метод определения окиси алюминия вмагнези
альных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях(при
массовой доле окиси алюминия свыше 0,05
%)
10.1.С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на измерении абсорбции раствора пробы в пламени закись
азота-ацетилен при резонансной длине волны 309,3 нм.
10 2.А п п а р а т у р а ,р е а к т и в ы,р а с т в о р ы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для алюми
ния.
Кислота соляная по ГОС;Т 3118—-77 и растворы 1:1 и 1:4.
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоживают при
температуре (400±20) °С
Смесь для сплавления, углекислый натрий и тетраборнокислый натрий сме
шивают в соотношении 2:1.
Натрия перекись.
Магния окись по ГОСТ 4526—75, раствор А: в стакан вместимостью 400 см3
взвешивают 5,0 г окиси магния и растворяют при нагревании в 100 см3 раствора
соляной кислоты 1:1. Затем в воде растворяют 5,0 г углекислого натрия и 9,5
г тетраборнокислого натрия. Раствор подкисляют 150 см3 соляной кислоты
1:1. Углекислый газ удаляют кипячением. Растворы охлаждают, соединяют и
пере ливают в мерную колбу вместимостью 500 сма, доливают до метки водой
и пе ремешивают; раствор хранят в пластмассовом сосуде.
Магния окись, раствор Б: в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г
окиси магния и осторожно растворяют при нагревании в 220 см3 раствора соля
ной кислоты 1:4. Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия. После
этого растворы соединяют и нагревают 5—10 мин до кипения. Раствор охлажда ют,
переливают в мерн\ю колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой
и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, раствор с массовой долей 30 %.
Алюминий марки А199,99 Р или марки А995 по ГОСТ 11069—74, стружка.
Стандартный раствор окиси алюминия: 0,5291 г алюминия помещают в ста
кан вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 соляной кислоты и 2—3 см3 раст
вора перекиси водорода, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагрева
нии. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбувместимостью 1000 см3,
доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 1,000 мг окиси алюминия.
10.3.П о д г о т о в к ака н а л и з у
10 3.1. Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нераство-
рившегося остатка со смесью для сплавления.
Навеску массой 1.0 г сырья или 0,5 г обожженного материала помещают в
стакан вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 раствора соляной кислоты Г1,
накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий раствор
фильтруют через фильтр средней плотности. Стенки и фильтр обмывают горячей
водойФильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 100 см3, фильтр с не-
(Продолжение см. с 161)
(60