(Продолжение изменения к ГОСТ 2642Л—86)
Массовую концентрациюрастворатрилона Б (Ci), г/см3, вычисляют по
формуле
1 _
(Vi-KVt )
•
где 1C— объем стандартного раствора окиси алюминия, взятого п® н. 2.2, см1;
С
— массовая концентрация стандартного раствора окиси алюминия, г/см3;
Vi
—*объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К
— соотношение раствора трилона Б и хлорного железа;
V2
— объем раствора хлорного железа, израсходованный на титрование, см1.
3.2.2.Соотношение растворов трилона Б и хлорного железа устанавливают
следующим образом: 10 см3 раствора трилона Б помещают в коническую кол
бу вместимостью 300 см3, приливают примерно 100 см3 воды, 10 см3 буферного
раствора с pH 4,8—5,0, 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и
титруют раствором хлорного железа до желто-кирпичной окраски. Проводят три
парал лельных титрования.Соотношение междурастворами
трилона Б и хлорного железа вычисляют по формуле
/С=
j
где
Уз
— объем раствора трилона Б, см3;
V4— объем раствора хлорного железа, см3».
Пункты 3.3.1, 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.1. Определение окиси
алюминия в кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях и кварцитах.
Навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смачивают
несколькими каплями воды, прибавляют 0„5 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористо
водородной кислоты и выпаривают досуха на электроплитке со слабым
нагре вом при периодическом помешивании при помощи щипцов. Сухой
остаток на гревают в муфельной печи притемпературе (6004=20) °С до
полного удаления паров серной кислоты. Остаток в тигле смешивают с 3—5 г
пиросерно-кислого калия или пиросерно-кислого натрия и сплавляют в
муфельной печи до полу чения прозрачного расплава. Сплавпомещают
в стакан, растворяют горячей
водой с добавлением 20 см3 раствора соляной кислоты (1:3) (раствор 1).
Полученный прозрачный раствор охлаждают до (40f—50) °С, нейтрализуют
раствором гидроокиси натрия до красного цвета бумаги конго и добавляют
15—20 см3 в избыток. Раствор с осадком кипятят 3—5 мин, охлаждают, пере
водят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и пере
мешивают. Раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбросив первые
две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 100’ см3, помещают
ее в коническую колбу вместимостью 300 см3, нейтрализуют соляной кислотой
до синего цвета бумаги конго и дают 3—5 см3 в избыток. В полученный кислый
раствор приливают от 15 до 40 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б в за
висимости от массовой доли окиси алюминия и далее анализ проводят по п. 2.3.
В случае необходимости контроля окиси железа допускается последова
тельное определение окиси железа и окиси алюминия. При массовой доле окиси
алюминия до 5 % раствор 1 переводят в коническую колбу вместимостью
300 см3, при массовой доле свыше 5 % — в мерную колбу вместимостью 250 см3
и отбирают аликвотную часть раствора 100 см3.
Определение окиси железа проводят по ГОСТ 2642.5—86 (разд3).
В раствор после титрования железа прибавляют от 15 до 40 см3 раствора
трилона. Б, нагревают до 70’—80 °С, нейтрализуют раствором аммиака до пере
ходного цвета бумаги конго, приливают 10— 15 см3 буферного раствора с pH
4,8—5,0, 5—7 капель индикатораПАН и оттитровываютизбыток трилона Б
раствором серно-кислой меди до перехода окраски раствора из желтой в сине
фиолетовую.
Массовую долю окиси алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
(Продолжение см,
с.
122
)
121