ГОСТ Р 52671—2006
4.5.2.3 Сорбция синтетических красителей из карамели
Медицинским шприцем набирают 10—20 см* анализируемого раствора карамели, подготовленного
по 4.5.2.1. и соединяют шприц с патроном. Пропускают анализируемый раствор карамели через патрон по
одной капле со скоростью 10—20 капель в минуту. При появлении на выходе из патрона окрашенного
анализируемого раствора карамели его пропускают через второй патрон. При необходимости используют
1—5 патронов, подготовленных по4.5.2.2. додостижения полноты оорбции синтетического красителя. Пос ле
этого промывают каждый патрон с сорбированным синтетическим красителем 25см* раствора ледяной
уксусной кислоты массовой концентрации 10 г/дм* по одной капле со скоростью 10—20 капель в минуту.
4.5.2.4 Десорбция синтетических красителей из патронов водным аммиаком
Медицинским шприцем набирают 10—20 см3 водного аммиака (4.3.29) и соединяют шприц с патро
ном. Пропускают водный аммиак через патрон по одной капле со скоростью 10—20 капель в минуту. При
необходимости промывание патрона водным аммиаком повторяютдо полногообесцвечивания сорбента
(оксида алюминия) в патроне. Элюат (раствор вод!Юго аммиака, пропущенный через патрон) собирают в
выпарную чашку по 4.3.14 и выпаривают досуха на водяной бане температурой от 80 °С до 90 °С. Сразу
после испарения раствора аммиака чашку с сухим остатком (синтетическим красителем) охлаждают. Син
тетический краситель растворяют в чашке, добавляя пипеткой по ГОСТ 29227 (4.3.8) от 0.5 до 1.0 см*
дистиллированной воды.
4.5.3 Подготовка хроматографической каморы
В хроматографическую камеру по 4.3.4 вносят элюент 1. приготовленный по 4.4.2.1, в количестве,
необходимом для погружения хроматографической пластины на глубину не более 0.5 см от нижнего края
пластины. Камеру плотно закрывают и выдерживают в течение 1ч.
4.5.4 Подготовка пластин для ТСХ анализа
На хроматографическую пластину по 4.3.3 карандашом наносят линию старта на расстоянии 1см от
края пластины и линию границы элюента на расстоянии 7 см от линиистарта. На линию старта карандашом
наносят точки с интервалом не менее 1см.
4.5.5 Получение хроматографических карт реперов КО стандартных синтетических краси
телей
На пластину, подготовленную по4.5.4. микрошприцем по 4.3.6 наносят на линию старта в несколько
приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе 0.3 мм* каждого раствора репера КО стандартных
синтетических красителей, полученных по 4.5.1.3. После нанесения раствора пластину подсушивают в
течение 3— 4 мин и затем пинцетом по ГОСТ 21241 погружают в раствор элюента 1на глубину не более 0.5
см от нижнего края пластины под углом примерно45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование закан
чивают при достижении элюентом 1линии границы элюента. Поокончании элюирования пластину вынима
ют и подсушивают.
Аналогично получают хроматографические карты с использованием элюентов 2 и 3.
Значения
R,
реперов стандартныхсинтетических красителей рассчитывают по 4.6.4.
4.6 Проведение анализа
4.6.1 Предварительная идентификация синтетического красителя анализируемой карамели
Пластину, подготовленную по4.5.4. разрезают на две части на расстоянии от 3.0до 3,5 см от боковой
стороны пластины, перпендикулярно клинии старта.
На подготовленную хроматографическую пластину шириной от 3.0до 3.5 см микрошприцем по 4.3.6
наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0.3 до
1,0 мм3раствора, полученного по 4.5.2.4. После нанесения раствора пластину подсушивают в течение
3— 4 мин и затем пинцетом погружают в раствор элюента 1 на глубину не более 0.5 см от нижнего края
пластины под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают придостижении
элюентом 1линии границы элюента. По окончании элюирования пластину вынимают и подсушивают.
При отсутствии разделения пятен синтетических красителей на хроматограмме анализ повторяют,
используя элюент 2 или элюент 3.
Предварительную идентификациюанализируемого синтетического красителя проводятна основе ви
зуальной оценки цвета пятен и сравнением значений
R’,
анализируемыхсинтетических красителей, рассчи
танных по формуле (6)со значениями
R,
стандартных синтетических красителей, приведенных в таблице 1,
или с помощью хроматографических карт, полученных при предварительном хроматографировании ра
створов КО стандартных синтетических красителей.
3— 521
5