ГОСТ Р 52671—2006
технического спирта. 3 см3 раствора аммиака (NH3)массовой концентрации 125 г/дм3,приготовленного по
4.4.1. Колбу закрываютстеклянной пробкой и тщательно перемешивают. Элюенты готовят за 1ч до начала
анализа.
Недопускается повторное использование элюента.
4.5Подготовка к анализу
4.5.1 Приготовление раствора КО стандартных синтетических красителей
4.5.1.1 В необходимое число стаканов по ГОСТ 25336 вместимостью 50 см3каждый взвешивают на
лабораторных весах по ГОСТ 24104 с пределомдопускаемойабсолютной погрешности однократного взве
шивания ± 0.1 мг навески стандартных синтетических красителей. Результаты взвешиваний записывают до
четвертогодесятичного знака.
Массу навески стандартного синтетического красителя
т.
г, рассчитывают с учетом массовой доли
основного красящего вещества в навеске по формуле
тя °|5.юо,(
1
)
где 0,25 — масса навески синтетического красителя, при условии содержания в нем 100 % основного кра
сящего вещества, г,
100 — коэффициент пересчета. %;
X
— массоваядоля основного красящего вещества в навеске стандартного синтетического краси
теля. всоответствии с приложением Б. %.
4.5.1.2 В каждый стакан с навеской стандартного синтетического красителя, подготовленного
по 4.5.1.1. прибавляют 20 см3дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой ло4.3.15 до
полного растворения. Для интенсификации растворения допускается нагревание раствора в стакане на
водяной банедо температуры не более 90 еС .Затем раствор охлаждаютдо 20 °С. переносят количествен
но в мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 100 см3,доводят объем раствора в колбе
до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой итщательно перемешивают.
4.5.1.3 Массовую концентрацию основного красящего вещества полученного раствора КО стандарт
ногосинтетического красителя Ско.г/дм3, определяют по формуле
О2
Ско = - —
5
з или Ско = 2.5,(2)
W O ’3
где 0.25 — масса навески синтетического красителя при условии содержания в нем 100% основного
красящего вещества, г;
VKO — объем раствора КО стандартногосинтетического красителя, см3.
(Vyo
= 100см3);
10’3 — коэффициент пересчета см3вдм3.
Раствор КО стандартного синтетического красителя хранят в склянке из темного стекла с завинчива
ющейся пробкой при комнатной температуре.
Срокхранения растворов КО стандартных синтетических красителей 6 мес.
4.5.2Извлечение синтетических красителей из анализируемой карамели методом твердо
фазной экстракции
4.5.2.1 Приготовление анализируемого раствора карамели
В стакане вместимостью 50 см3взвешивают на лабораторных весах с пределом допускаемой абсо
лютной погрешности однократного взвешивания ± 100 мг не менее 5 г анализируемой карамели с записью
результата взвешивания до первого десятичного знака. Затем в стакан прибавляют дистиллированную
воду из расчета не менее 2 см3на 1г карамели и перемешиваютстеклянной палочкой по 4.3.15 до полного
растворения карамели. Для интенсификации растворения карамели допускается нагревание раствора в
стакане на водяной банедо температуры не более 90 аС. Раствор анализируемой карамели необходимо
охладитьдо комнатной температуры.
4.5.2.2 Подготовка патронадля твердофазной экстракции
Медицинским шприцем по 4.3.5 набирают 10— 20 см3дистиллированной воды, соединяют шприц с
патроном для твердофазной экстракции по 4.3.2, заполненным сорбентом (оксидом алюминия по 4.3.30).
Патрон промывают со скоростью 10—20 капельдистиллированной воды в минуту. Объем пропускаемой
через патрон дистиллированной водыдолжен быть не менее 30 см3. После этого патрон промывают один
раз 25 см3раствора ледяной уксусной кислоты массовой концентрацией 10 г/дм3по 4.3.25. Затем патрон
отсоединяют от шприца.
4