ГОСТ 12351-2003
Аммоний надсермокислый по ГОСТ 20478.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 2 г/дм’.
Кислота феннлантраниловая. раствор массовой концентрации 2 г/дм5: 0.2 г фенилантранило-
вой кислоты растворяют в 100 см’ горячего раствора углекислого натрия.
Остальные реактивы и растворы по 4.2.
6.3 Проведение анализа
Навеску стали, в зависимости от массовой доли ванадия (таблица 2), помещают в стакан
вместимостью 400 см* и растворяют одним из нижеуказанных способов в зависимости от химичес
кого состава стали.
Т а б л и ц а 2
Массовая доля ванадия, %
М асса навески стали, г
От 0.05 до 0,5
вклю ч .
Св. 0.5
»
1.0♦
. 1.0 . 2.0 ш
1
0.5
0,25
. 2,0. 10.00.1
При массовой доле хрома менее 3.0 % и отсутствии вольфрама к навеске приливают 50 см’
раствора серной кислоты (1:4) и нагревают до растворения. К раствору температурой 50 “С прибав
ляют надсернокислый аммоний приблизительно 3 г на 1 г навески до получения
прозрачного раствора. Раствор медленно нагревают до кипения и кипятят не менее 10 мин для
разрушения остатка надсернокислого аммония, приливают 5—10 см3 раствора сернокислого
железа (II), затем добавляют воду до объема 100 см3 и охлаждают. При массовой доле хрома
менее 3 % и отсутствии вольфрама пробы, нерастворимые в серной кислоте, растворяют в 20 см’
соляной кислоты и 20 см3 азотной кислоты. Затем добавляют 15 см3серной кислоты и раствор
выпаривают до выделения паров серной кислоты. Если при этом остается карбидный остаток, то
к горячему раствору прибавляют осторожно по каплям азотную кислоту и выпаривают раствор до
выделения паров серной кислоты,
охлаждают, добавляют воды до растворения солей и раствор вновь выпаривают до выделения паров
серной кислоты. Соли растворяют в воде, добавляют воду до объема 100 см3. При анализе сталей,
содержащих большое количество карбидов, нерастворимый остаток фильтруют на фильтр средней
плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы, собирая фильтрат в стакан
вместимостью 400 см3. Осадок на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой. Фильтр с осадком
помещают в платиновый тигель, высушивают и озоляют. Осадок прокаливают при 750 "С—800 ‘С и
охлаждают. Осадок в тигле смачивают 2—3 каплями воды, прибавляют 2—3 капли серной кислоты и
3 -4 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно выпаривают досуха и про
каливают при 550 “С—600 “С. Остаток в тигле сплавляют с 1—2 г пиросернокислого калия. Тигель
охлаждают и сплав выщелачивают при нагревании в 30—40 см3 воды. Полученный раствор присо
единяют к основному фильтру. К охлажденному раствору добавляют 5—10 см3 раствора сернокис
лого железа (II). При анализе сталей, содержащих более 3 % хрома и не содержащих вольфрама, к
навеске приливают 20—30 см’ соляной кислоты, раствор нагревают, прибавляют 10—15 см3азотной
кислоты и продолжают нагревать до растворения навески.
При массовой дате вольфрама более 3 % пробы растворяют соответствующим способом в
зависимости от содержания хрома с добавлением 10 см3 фосфорной кислоты при потенциометри
ческом и визуальном титровании и 5 см3 при амперометрическом титровании.
Допускаются другие способы растворения навесок, обеспечивающие полное разложение пробы
и не требующие внесения изменений в дальнейшие стадии анализа.
При массовой доле хрома более 7 % отделяют хром от ванадия, как указано в 4.3.1 или 4.3.2.
Раствор, полученный одним из вышеуказанных способов, переносят в стакан для титрования,
прибавляют воду до 150 см3 и охлаждают до температуры не выше 15 *С.
При массовой доле хрома в стали более 3 % через 2 мин прибавляют 10 см3 раствора уксусно
кислого натрия и выдерживают 1 ч.
К раствору при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого
калия (25 г/дм’) до появления легкой розовой окраски, устойчивой в течение 2—3 мин. Через 1—2
мин прибавляют по каплям раствор азотнстокислого натрия (20 г/дм3) при интенсивном пере-
6