ГОСТ 12351-2003
П р и м е ч а н и е —Желательно создавать одинаковые условия для испытуемого и калибровочных рас
творов. проводя каждый раствор один за другим через все стадии анализа от окисления ванадия (А.7.3.2) до
экстракции (А.7.3.3), избегая развития окраски для группы растворов и выполняя каждую процедуру без
задержки, если нс оговорены другие условия.
А.7.3.4 Слсктрофотометрическос измерение
Проводят сисктрофотометрическое измерение испытуемого раствора при длине волны около 535 нм в
кювете длиной оптического слоя 1см (А5) после приведения абсорбции к нулю относительно трихлорметана
(А.4.13).
А.7.4 Калибровочный график
A.7.4.I Приготовление калибровочных растворов
Помешают по 25.0 ем* аликвотных частей раствора железа (А.4.15) в делительные воронки вместимостью
125 см3. Добавляют соответствующие объемы стандартного раствора ванадия (А.4.16.2) и воды в соответствии
с таблицей А.1, встряхивают воронку вращательным движением по А.7.3.2 и А.7.3.3. но без добавления 5
см3 воды, как в А.7.3.2.
Т а б л и ц а А. 1
Объем стандартногорастиора
каналий, ем
Обьем иолы, см3
Соотпетсгвуюшди копиейфлиия
■стадия, мкг/см’
0*’
0.5
1.0
2.0
4.0
5.0
5,0
4.5
4,0
3,0
1,0
0
0
0.5
1.0
2.0
4.0
5.0
*’ Раствор ятя проведения контрольного опыта (нулевой раствор).
А.7.4.2 Спсктрофогометричсские измерения
Выполняют спсктрофогометричсские измерения для каждого раствора при длине волны около 535 нм
после установления спектрофотометра на нулевую абсорбцию относительно нулевого раствора калибровочного
графика.
А.7.4.3 Построение калибровочного графика
Строят калибровочный график, откладывая значения абсорбции относительно концентраций ванадия в
измеряемых растворах, выраженных в микрограммах на кубический сантиметр.
А.8 Определение результатов
А.8.1 Обработка результатов
Массовую долю ванадия У, %. вычисляют по формуле
Iк> к
I100 50
I
■1-1 1 L,1 1 W-> 0L
——
«
0
Г
= (р,.
’
- р. ) •
1
I
- •
’ о
[
-----
100
/
+ — = (р,- - р, )
.
------
----------------
. ... .
+— =
й У тт ,у *ю6 25 тт
я ^ - ^ - т: +т
(А.1)
где ру —концентрация ванадия в окрашенном испытуемом растворе, мкг/см5;
Pi- —концентрация ванадии в растворе холостого опыта, мкг/см3:
У0 — объем испытуемого раствора, см3:
У, —обьем аликвотной части раствора, см3;
V, — объем окрашенного испытуемого раствора, см3;
т —масса навески, г;
С —массовая доля ванадия в железе, используемом ятя проведения контрольного опыта и калибровки. %.
А.9 Протокол испытания
Протокол испытания должен содержать:
- век» информацию о лаборатории и данные анализа;
- использованный метод со ссылкой на настоящий стандарт;
- результаты и форму образцов:
- операции, нс предусмотренные в настоящем стандарте или любые необязательные операции, которые
могут поятпять на результаты анализа.
10