ГОСТ 12351-2003
Б.7.3.2 Приготовление градуировочных растворов
Б.7.3.2.1 При массовой доле ванадия менее 0.2 %
Отбирают в 7 стаканов вместимостью 250см’ по(1.00±0,01) г чистого железа (Б.4.1), добавляют но Юсм-’
хлористоводородной кислоты (Б.4.2) и 4 см’ азотной кислоты (Б.4.3). накрывают стаканы часовым стеклом.
После прекращения вспенивания растворы охлаждают, затем добавляют из бюретки раствор ванадия (Б.4.7.2)
в соответствии с таблицей Б.1.
Т а б л и ц а Б.1
Объем стандартного раствора ванадии, СМ3
Масса ванадия, мг
0*’
2.5
5,0
10.0
15,0
20.0
25,0
0
0.20
0.40
0.S0
1.20
1.60
2.00
Раствор для проведения контрольного опыта (нулевой расгвор).
Определение продолжают, как указано в Б.7.3.1, начиная со слов: «добавляют 10 см3 хлорной кислоты
(Б.4.4)*.
Б.7.3.2.2 При массовой дате ванадия от 0,2 % до 1,0 %
Отбирают в 7 стаканов вместимостью 250 см3 навески чистого железа (0.20 ± 0.01) г и соответственно
добавляют но Юсм3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2) и 4см3азотной кислоты (Б.4.3) и накрывают стаканы
часовым стеклом. Пекле прекращения вспенивания охлаждают, затем добавляют из бюретки стандартный
раствор ванадия (Б.4.7.2) в соответствии с таблиней Б.1. Продолжают определение, как описано в Б.7.3.1.
начиная со слов: «добавляют 10 см ’ хлорной кислоты (Б.4.4)*.
Б.7.3.3 Настройка атомно-абсорбционного спектрометра приведена в таблице Б.2.
Т а б л и ц а Б.2
Тип лампы
Длина волны
Пламя
С полым катодом на ванадий
318.4 нм
Динитрооксид-ацстилен, пламя с красным факелом, отрегулированное
на максимальную чувсгвнгельносгь но ванадию
Ток лампы
По рекомендации изготовителя
Ширина шели
То же
П р н м с ч а н и е — По рекомендации изготовителя необходимо соблюдать следующие меры безопас
ности:
- учитывать взрывчатую природу ацетилена при регулировках, связанных с его потреблением;
- защищать глаза оператора от ультрафиолетовою излучения с помощью светофильтра;
- очищать головку горелки от нагара, т.к. плохо очищенная горелка может давать вспышки;
- следить за тем. чтобы сифон был заполнен водой.
Б.7.3.4 Оптимизации режима работы атомно-абсорбционного спектрометра
Необходимо соблюдать инструкцию изготовителя при подготовке прибора к работе. После того, как ток
лампы, длина волны и ноток газа отрегулированы и горелка зажжена, распыляют воду до установления
стабильных показаний прибора.
Устанавливают значение абсорбции на нуль, распыляя нулевой раствор (Б.7.3.2).
Выбирают время интегрирования или настройку затухания для того, чтобы получать устойчивый сигнал
для выполнения критериев точности по Б.5.1.1—Б.5.1.3.
Регулируют пламя, чтобы получить красный факел пламени высотой около 20 мм. Поочередно распыляют
градуировочные растворы наиболее концентрированный и нулевой, регулируя поток газа и положение горелки
(горизонтальное, вертикальное и угловое) до тех пор, пока разность в значениях абсорбции между этими
градуировочными растворами нс станет максимальной. Проверяют, чтобы спектрометр был точно выведен на
нужную длину волны. Оценивают критерии но Б.5.1.1—Б.5.1.3 и дополнительно выполняют требование Б.5.1.4
для гарантии того, что прибор подготовлен для измерения.
Б.7.3.5 Спектрометрические измерения
Устанавливают расширение шкалы так. чтобы наиболее концентрированный градуировочный расгвор
давал отклонение, близкое к полной шкале. Распыляют градуировочные растворы в возрастающем порядке,
13