ГОСТ 12351-2003
густых паров хлорной кислоты, которым дают выделяться 2—3 мин. Раствор охлаждают, приливают
50
c m j
серной кислоты (1:4), растворяют соли при нагревании и раствор охлаждают. Затем добавляют
10—15 см1 раствора сернокислого железа (II) и переносят содержимое в стакан вместимостью 250
см’, разбавляя водой до объема 100 см’, охлаждают.
4.3.2 Соосаждение ванадия на гидроксиде железа после окисления хрома (111) до хромата в
аммиачной среде
К раствору, полученному одним из способов, указанных в 4.3, добавляют 40—50 см* раствора
надсернокислого аммония, приливают аммиак до выпадения осадка гидроксидов железа и 15—20 см3
в избыток. Нагревают раствор с осадком до кипения и оставляют в теплом месте плиты до коагуляции
осадка.
Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности, фильтрат отбрасывают. Промы
вают осадок на фильтре 5—6 раз горячей водой с добавлением 3—5 см3 раствора аммиака на каждый
кубический дециметр воды до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным.
Осадок с фильтра смывают горячей водой в стакан, в котором проводили осаждение, фильтр
промывают 2—3 раза порциями по 10—15 см3 горячей соляной кислотой (1:1) и 2—3 раза горячей
водой. К полученному раствору добавляют 50 см3серной кислоты (1:4). упаривают раствор до паров
серной кислоты. Охлаждают, добавляют воды до растворения солей и вновь упаривают до
паров серной кислоты. Подученные соли охлаждают и растворяют в 50—70 см3 воды. Прибавляют
1—2 см5 раствора сернокислого железа (II).
4.3.3 При массовой доле хрома в стали более 3 % к раствору, полученному любым из выше
описанных способов, прибавляют 10 см3 раствора уксуснокислого натрия. Раствор охлаждают до 10
*С—15 *С и выдерживают в течение 1 ч.
К раствору, имеющему температуру не выше 15 *С, прибавляют по каплям раствор марганцо
вокислого калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 до появления розовой
окраски и через 1 мин раствор азотистокислого натрия (2 г/дм3) до исчезновения розовой окраски и
немедленно 10 см3 раствора мочевины.
Через 3 мин в раствор погружают выбранную пару электродов, устанавливают необходимое
напряжение, включают микроамперметр, магнитную мешалку и титруют амперометрически раство
ром соли Мора с молярной концентрацией эквивалента 0,002 моль/дм3, прибавляя его небольшими
порциями из микробюрегкн и отмечая показания прибора после каждого добавления тнтранта. По
полученным данным строят кривую титрования в координатах: сила тока — объем титранта и
находят конечную точку титрования по месту пересечения прямолинейных участков обеих ветвей
кривой.
Массовую долю ванадия рассчитывают по 7.1.
5 Определение ванадия методом кулоно.метрического титрования
(при массовой доле от 0,005
%
до 0,25 %)
5.1 Сущность метода
Метод кулонометрического титрования ванадия основан на взаимодействии ванадия (V) с
электрохимически генерированными ионами железа (II). Конечную точку титрования устанавлива ют
амперометрически с двумя поляризованными платиновыми электродами. Влияние вольфрама и хрома
устраняют связыванием их в комплексе с фосфорной кислотой и уксуснокислым натрием
соответственно или отделением от ванадия.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Потепииостат, работающий в режиме заданного тока.
Установка для амперометрнческого титрования с двумя поляризованными индикаторными
электродами.
Рабочий генераторный вольфрамовый электрод площадью видимой поверхности 1.0—2.0 см1;
вспомогательный платиновый электрод площадью 0.5—1,0 см*.
Допускается использовать в качестве рабочего генераторного электрода стеклоуглеродистый
электрод площадью поверхности 1,0—2,0 см2.
Индикаторная система: два одинаковых платиновых электрода площадью I см2 с источником
напряжения, обеспечивающим подачу напряжения на электроды не менее 100 мВ.
Секундомер.
Вольфрам металлический для генераторного электрода (чистота не менее 99 %).
Квасиы железоаммонийные, раствор молярной концентрации 0.5 моль/дм3: 240 г железоаммо-
4