ГОСТ 12351-2003
4 Определение ванадия методом амперометрического титрования
(при массовой доле от 0,01 % до 0,2 %)
4.1 Сущность метода
Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в сернокислой среде и
амперометрическом титровании ванадия (V) раствором сернокислого аммония-железа (II). Влияние
хрома, мешающего определению ванадия, устраняют связыванием хрома (111) в комплекс с уксус
нокислым натрием с осаждением ванадия на гидроксиде железа (III) после окисления хрома (111) до
хромата в аммиачной среде, отгонкой хрома в виде хлористого хромила.
4.2 Аппаратура, реактивы н растворы
Любые установки, пригодные для амперометрического титрования ванадия, обеспечивающие
заданные метрологические характеристики точности определения.
Кислота соляная по ГОСТ 31 IS.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и ГОСТ 11125.
Кислота хлорная 57 %-ная.
Кислота ортофосфорпая по ГОСТ 6552.
Железо (II) сернокислое 7-водное по ГОСТ 414S, свежеприготовленный раствор: 2 г сернокис
лого железа (II) растворяют в воде, прибавляют 5 см’ серной кислоты и разбавляют раствор водой
до объема 100 см’.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, растворы массовой концентрации 25 г/дм’ и с
молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм’.
Натрий азотнстокнслый по ГОСТ 4197. свежеприготовленные растворы массовых концентра
ций 20 и 2 г/дм’.
Кислота серная по ГОСТ 4204. ГОСТ 14262 и разбавленная 1:4. 1:9 и 1:20.
Мочевина по ГОСТ 6691, свежеприготовленный раствор массовой концентрации 100 г/дм’.
Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478. раствор массовой концентрации 200 г/дм’.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199. раствор массовой концентрации 500 г/дм’.
Ванадия пятиокнсь. особо чистая.
Стандартные растворы ванадия.
Раствор А: 1,7852 г пятиокиси ванадия растворяют в 60 см’ серной кислоты (1:9), прибавляют
5 см’ азотной кислоты: раствор кипятят до удаления окислов азота и выпаривают до выделения
паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выде
ления паров серной кислоты. После охлаждения прибавляют 100 см’ воды и растворяют соли при
нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1дм ’, доливают до метки
серной кислотой (1:9) и перемешивают.
1 см’ стандартного раствора А содержит 0,001 г ванадия.
Раствор Б: 100 см’ стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм’,
доливают до метки серной кислотой (1:9) и перемешивают.
1 см’ стандартного раствора Б содержит 0,0001 г ванадия.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208, раствор с молярной концент
рацией эквивалента 0,01 моль/дм’: 4 г соли Мора растворяют в 400 см’ воды, прибавляют 50 см’
серной кислоты и охлаждают. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1дм’, доливают до
метки водой и перемешивают.
Хром по ГОСТ 5905, раствор: I г металлического хрома помешают в стакан или колбу вмести
мостью 250—300 см’, растворяют при нагревании в 30 см’ соляной кислоты и охлаждают. Раствор
переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см’ раствора содержит 0,01 г хрома.
Массовую концентрацию раствора соли Мора с молярной концентрацией эквивалента
0.01 моль/дм’ устанавливают по стандартному раствору ванадия: 2—5 см’ стандартного раствора
ванадия А помещают в стакан вместимостью 250 см’, добавляют 50 см’ серной кислоты (1:4), 10 см’
раствора сернокислого железа, разбавляют водой до объема 150 см’ и охлаждают до температу ры не
выше 15 *С. К раствору прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия (25 г/дм’) до
появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1—2 мин. затем раствор азотистокислого
натрия (20 г/дм’) до исчезновения розовой окраски и немедленно 10 см’ раствора мочевины.
Полученный раствор через 3 мин титруют раствором соли Мора, устанавливая конечную точку
титрования амперометрическим или потенциометрическим методом в присутствии 10 см’ фосфор-
2