ГОСТ 12351-2003
ПРИЛОЖЕНИЕ Л
(обязательное)
Сталь и чугун. Определение содержания ванадия.
Спектрофотометрический метод с N-БФГА (ИСО 4942:1988)
А.1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотомстрический метод определения ванадия с N-БФГА
(N-бснзоилфемилгндроксиламином 1С
й
Н5СОК(ОН)С6Нл|) встали и чугуне.
Метод применяют для определения содержания ванадия в интервале массовых долей от 0.005 % до 0.5 %.
А.2 Нормативные ссылки
В настоящем приложении использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Общие технические условия
ГОСТ 7565—81 (ИСО 377-2—89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для определения химичес
кого состава
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29251—91 (ИСО 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть I. Общие требования
А З Сущность метода
Метод основан на растворении навески в кислотах. Влияние железа устраняют добавлением ортофосфор-
ной кислоты к аликвотной части раствора. Добавлением перманганата калия окисляют ванадий до пятивалент
ного состояния.
Селективно восстанавливают избыток перманганата калия нитритом натрия в присутствии карбамида,
добавляют N-БФГА и хлористоводородную кислоту для образования комплекса, далее экстрагируют комплекс в
трихлормстан.
Спектрометрическое измерение абсорбции проводят при длине волны X** 535 нм.
А.4 Реактивы и растворы
В ходе анализа, если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени
чистоты, дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
А.4.1 Кислота хлористоводородная, р >=1,19 г/см3.
А.4.2 Кислота хлористоводородная, р « 1,19 г/см3, разбавленная 4:1.
А.4.3 Кислота азотная, р « 1,40 г/см’.
А.4.4 Кислота хлорная, р * 1.67 г/см3.
А.4.5 Кислота ортофосфорная. р* 1,71 г/см3.
А.4.6 Кислота ортофосфорная, р * 1,71 г/см3, разбавленная 1:1.
А.4.7 Смесь хлористоводородной и азотной кислот.
Смешивают три объема хлористоводородной кислоты (А.4.1) с одним объемом азотной кислоты (А.4.3).
Готовят свежую смесь по мере необходимости.
А.4.8 Пероксид водорода, раствор 300 г/дм3.
А.4.9 Натрия нитрит, раствор 3 г/дм3.
А.4.10 Карбамид, раствор 250 г/дм3.
А.4.II Нагрия триполифосфат (NasP;O10). раствор 100 г/дм’.
А.4.12 Калия перманганат, раствор 3 г/дм3.
А.4.13 Трихлормстан (хлороформ).
А.4.14 N-БФГА, раствор в трихлормстанс 2,5 г/дм3.
Растворяют 0.25 г N-бензоилфенилгидроксиламина [Cf,HjCON(OH)CflH5| в 100 см3 трихлорметана
(А.4.13). Используют свежеприготовленный раствор или готовый раствор хранят в посуде из темного стекла.
А.4.15 Железо, раствор 10 г/дм3.
Взвешивают с точностью до 1 мг 5.0 г чистого железа, свободною or ванадии или с известным по
возможности наиболее низким содержанием ванадия. Помещают в стакан вместимостью 500 см3, накрывают
его часовым стеклом и добавляют 100 см3 смеси кислот (А.4.7). После бурного выделения паров осторожно
нагревают до полного растворения железа.
Добавляют 100 см3 хлорной кислоты (А.4.4) и увеличивают температуру нагревания до тех пор. пока не
начнется флуктуации белых паров хлорной кислоты в стакане. Продолжаю! выпаривание еще около 3 мин.
Затем содержимое стакана охлаждают, добавляют 100 см3 горячей воды и встряхивают до растворения
солей. Добавляют несколько капель пероксида водорода (А.4.8). нагревают постепенно до кипения и продол-
8