ГОСТ 12351-2003
Б.5 Аппаратура
Вся мерная стеклянная посуда должна быть класса А в соответствии с ГОСТ 29251, ГОСТ 29169,
ГОСТ 1770.
Обычное лабораторное оборудование и оборудование, указанное в Б.5.1.
Б.5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр.
Лампа с полым ванадиевым катодом; для образования стойкого ясного красного пламени используются
достаточно чистые динитрооксид и ацетилен, свободные от воды, масла и ванадия.
Применяемый атомно-абсорбционный спектрометрдолжен после оптимизации режима работы по G.7.3.4
иметь предел чувствительности и характеристическую концентрацию (Б.5.1.4), соответствующие значениям,
определенным изготовителем прибора, и критериям точности по Б.5.1—Б.5.1.3.
Б.5.1.1 Минимальная точность (B.I. приложение В)
Вычисляют стандартное отклонение 10 значений абсорбции наиболее концентрированного градуировоч
ного раствора. Стандартное отклонение не должно превышать 1,0 % средней абсорбции.
Вычисляют стандартное отклонение 10 значений абсорбции наименее концентрированного градуировоч
ного раствора (исключая нулевой раствор). Стандартное отклонение нс должно превышать 0,5 % среднего
значения абсорбции наиболее концентрированного градуировочного раствора.
Б.5.1.2 Предел обнаружения (В.2, приложение В)
Предел обнаружения вычисляют как удвоенное стандартное отклонение 10значений абсорбции раствора,
содержащею соответствующий элементе выбранным уровнем концентрация, дающим абсорбцию чуть выше,
чем нулевой раствор. Предел обнаружения ванадия в матрице, подобной конечному испытуемому раствору
навески пробы, должен быть менее 0,3 мкг/дм1 ванадия.
Б.5.1.3 Линейность градуировочного графика (В.З. приложение В)
Наклон градуировочною графика для верхних 20 % концентрационной области (выраженный как изме
нение в абсорбции) нс должен быть менее 0,7 значений наклона дтя нижних 20 % концентрационной области,
определенных таким же способом.
Для приборов с автоматической градуировкой с применением двух или более стандартных образцов
необходимо до анализа убедиться с помощью показаний абсорбции, что изложенные выше требования к
линейности градуировки выполнались.
Б.5.1.4 Характеристическая концентрация (В.4, приложение В)
Характеристическая концентрация ванадия в матрице, аналогичной конечному испытуемому раствору
навески пробы, должна быть менее 1.0 мкг/дм3 ванадия.
Б.5.2 Вспомогательное оборудование
Для оценки критериев по Б.5.1.1—Б.5.1.3 и для всех последующих измерений следует использовать
ленточный самописец и/или цифровое считывающее устройство.
Расширение шкалы может бьгть использовано до тех пор. пока наблюдаемый шум не превысит погреш
ность считывающего устройства, и всегда рекомендуется использовать для значений абсорбции ниже 0.1.
Если необходимо использовать расширение шкалы, а прибор нс имеет устройства для определения
значения коэффициента расширения шкалы, эго значение может быть рассчитано простым делением значений
абсорбции соответствующего раствора, полученных с расширением и без расширения шкалы.
Б.6 Отбор обрашов
Отбор образцов проводят в соответствии с ГОСТ 7565.
Б.7 Проведение анализа
Внимание. Пары хлорной кислоты взрывоопасны в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты или
любых органических материалов.
Б.7.1 Навеска пробы
В зависимости от предполагаемой массовой доли ванадия навески взвешивают:
1.00 г —при массовой доли ванадия от 0.005 % до 0,2 % с точностью до 0,001 г;
0,2 г —при массовой доле ванадия от 0,2 % до 1,0 % с точностью до 0,0002
г. Б.7.2 Контрольный опыт
Параллельно с определением по той же самой методике проводят контрольный опыт, используя тс же
количссгва всех реактивов, включая чистое железо (Б.4.1).
Б.7.3 Определение
Б.7.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Помешают навеску (Б.7.1>в стакан вместимостью 250 см3. Добавляют 10 см3 хлористоводородной кис
лоты (Б.4.2) и 4 см’ азотной кислоты (БАЗ), накрывают стакан часовым стеклом. Пекле прекращения вспе
нивании добавляют 10см3хлорной кислоты (Б.4.4) и выпаривают раствор до паров хлорной кислоты. Снимают
часовое стекло и выпаривают до полной отгонки паров хлорной кислоты.
Охлаждают, добавляют 10 см’хлористоводородной кислоты (Б.4.2) и 20 см’ волы и осторожно нагревают
до растворения солей. Отфильтровывают расгвор через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимос
тью 100ем1. Промывают фильтр с осадком теплой разбавленной хлористоводородной кислотой (Б.4.5). собирая
промывные воды в ту же колбу. Раствор охлаждают, добавляют 10 см3 раствора алюминия (Б.4.6). разбавляют
водой до метки и перемешивают.
12