ГОСТ 12351-2003
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(обязательное)
Сталь и чугун. Определение содержания ванадия.
Метод пламенной атомно-абсорбционной спектрометрии (ИСО 9647:1989)
Ь.1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный агомно-абсорбшюнный спектрометрический метод оп
ределения ванадия в стали и чугуне.
Метод применим для определения массовой доли ванадия от 0,005 % до 1,0 % при условии, что масса
вольфрама в навеске нс превышает 10 мг и/или масса титана —нс более 5 мг.
Ь.2 Нормативные ссылки
В настоящем приложении использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770—74 Посуда мерная, лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки.
Общие технические условия
ГОСТ 7565—81 (ИСО 377-2—89) Чугун, сталь и сплавы. Метод отбора проб для опрслсления химичес
кою состава
ГОСТ 29169—91 (ИСО 648—77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29251—91 (ИС’О 385-1—84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Ь.З Сущность метода
Метод основан на растворении навески пробы в хлористоводородной, азотной и хлорной кислотах,
добавлении раствора алюминия в качестве спектрохимического буфера, распылении раствора в пламени
динигроокенд-ацетилен. спектрометрическом измерении значения поглощения излучения лампы с полым
катодом свободными атомами на ванадий при длине волны 318.4 нм.
Б.4 Реактивы и растворы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистил
лированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Б.4.1 Чистое железо, содержащее менее 0,0005 % ванадия.
Б.4.2 Кислота хлористоводородная, о * 1.19 т/см’.
БАЗ Кислота азотная, р •=1,40 г/см*.
Б.4.4 Кислота хлорная, р ■=1.67 г/см3.
Б.4.5 Кислота хлористоводородная, р * 1,19 г/см’, разбавленная 1:50.
Б.4.6 Алюминий, раствор 20 г/дм3: растворяют 90 г 6-водного хлорида алюминия (А1С1. 6Н,0) в 300 см’
воды и добавляют 5 см3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2), разбавляют водой до 500 см3 и перемешивают.
Б.4.7 Ванадий, стандартные растворы.
Б.4.7.1 Основной раствор 2.0 г/дм3 ванадия
Б.4.7.1.1 Приготовление стандартного раствора из металлического ванадия: массу навески пробы 1.000 г,
взятую с точностью до 0,001 г из высокочистого ванадия (чистотой > 99,9 %), растворяют в 30 см3 царской
волки (смешивают 3 объема хлористоводородной кислоты (Б.4.2) с 1объемом азотной кислоты (Б.4.3)|. Раствор
выпаривают почти досуха и добавляют 20 см3 хлористоводородной кислоты (Б.4.2). Раствор охлаждают и
переносят количественно в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1см3 этого раствора содержит 2.0 мг ванадия.
Б.4.7.1.2 Приготовление раствора мставанадата аммония:
Несколько граммов мставанадата аммония (NH4VO
j
) (чистотой > 99.9 %) высушивают в сушильном
шкафу при 100 ’С—105 ’С (см. примечание) нс менее 1ч и охлаждают до комнатной температуры вэксикаторе.
Навеску 2.296 г высушенного продукта помешают в стакан вместимостью 600 см ’, добавляют 400 см ’ горячей
воды и растворяют при слабом кипении. Охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
разбавляют до мелки водой и перемешивают.
1см* этого раствора содержит 2.0 мг ванадия.
П р и м е ч а н и е — При температуре высушивания свыше 110°С может произойти разложение мстава
надата аммония. Следует строю выдерживать указанную температуру высушивания.
Ь.4.7.2 Стандартный раствор 0,08 г/дм3
Помещают 10 см3 основного раствора (Б.4.7.1) в мерную колбу вместимостью 250 см3. Разбавляют до
метки водой и перемешивают. Готовят стандартный раствор непосредственно перед применением.
1см3этого раствора содержит 0,08 мг ванадия.
II