ГОСТ 12351-2003
соответственно повторяя измерения до тех нор. пока каждый из них будет давать установленную Точность,
таким образом покатывая, что прибор достиг заданной стабильности. Выбирают два градуировочных раствор;!.
Раствор I. имеющий абсорбцию чуть ниже, чем у испытуемого раствора, и раствор 2. имеющий абсорбцию чуть
выше, чем у испытуемого раствора.
Распыляют растворы сначала в возрастающем, затем в убывающем порялкс с контролируемым раствором
в качестве среднего раствора, в каждом случае измеряя абсорбцию относительно волы.
Снова распыляют полный набор градуировочных растворов (см. примечание). Эти операции невозможно
выполнять на автоматических приборах, которые принимают только два градуировочных раствора. В этом
случае растворы 1 и 2 нс следует применять для первичной градуировки, но их можно проанализировать
поочередно с контролируемым раствором. Распыляют градуировочные растворы с небольшими интервалами
времени в процессе измерения испытуемых растворов.
Если результаты становятся неточными, то необходимо очистить горелку от загрязнения.
Получают абсорбцию каждого градуировочного раствора.
Получают значение абсорбции испытуемого раствора и среднее значение абсорбции раствор;! контроль
ного опыта.
По градуировочному графику (Б.7.4) переводят значение абсорбции испытуемого раствора и раствора
контрольного опыта в концентрацию ванадия.
П р и м е ч а н и е — При применении хлорной кислоты соблюдают следующие меры предосторожности:
- распыляют вес растворы в течение кратчайшего периода времени;
- всегда распыляют дистиллированную воду в промежутках между распылением испытуемых растворов,
растворовдтя контрольного опыт а и/или градуировочных растворов. Доводятдо минимума всасывание воздуха;
- часто очищают горелку, не допуская ее загрязнения, и полностью промывают се внутри н снаружи:
- обеспечивают оператора ушными протекторами и защитными очками.
Б.7.4 Построение градуировочного фафика
Необходимо строить отдельный градуировочный график для каждой серии измерений и каждого ожида
емого диапазона содержания ванадия.
При использовании чистых металлов и реактивов нулевой раствор должен давать несущественно матую
абсорбцию. В этом случае строят градуировочный график, откладывая среднее значение абсорбции градуиро
вочных растворов на осях координат относительно содержания ванадия в микрограммах на миллилитр.
Сравнивают значение абсорбции анализируемого раствора и значение абсорбции двух ближайших градуиро
вочных растворов по графику.
Если нулевой раствор имеет значительную абсорбцию, то требуется более полная методика. В этом случае
концентрацию ванадия в нулевом растворе р/, мкг/см’. рассчитывают по формуле
Р/
(Б
.
1)
где ра —концентрация ванадия, добавленная к первому градуировочному раствору, мкг/см1;
А/ — значение абсорбции нулевого раствора;
Ас1 —значение абсорбции первого градуировочного раствора.
Полученное значение р / добавляют к каждой номинальной концентрации .тля получения градуировоч
ного фафика. проходящего через начато координат. Сравнивают значение абсорбции нулевого раствора,
анализируемого раствора и двух ближайших градуировочных растворов с этим графиком. Вычитают
концент рацию нулевого раствора из концентраций других растворов.
Строят градуировочный трафик, отклалывая значения абсорбции градуировочных растворов в зависи
мости от содержания ванадия, выраженного в микрограммах на кубический сантиметр. Сравнивают абсорбцию
для двух ближайших градуировочных растворов с фафиком. Если два градуировочных показания нс отличаются
от графика более, чем это позволяет критерий точности, то показания анализируемого раствора также прием
лемы.
Б.8 Обработка результатов
Б.8.1 Массовую долю ванадия Wy, %, вычисляют по формуле
Wy »
(Ра-р,) 100 юр ^ Ра-Р,
IQ*т +100 т + ’
(Б.2)
где ро —концентрация ванадия в анализируемом растворе, определенная из градуировочного трафика (Б.7.4).
мкг/см3;
pi —копненгр.шин ванадия в растворе контрольного опыта (Б.7.2). мкг/см1;
С — массовая доля ванадия в железе, используемом адя контрольного опыта, %;
т —масса навески пробы, г.
14