ГОСТ 12351-2003
ннйных квасцов растворяют в 500 см5 воды, осторожно приливают 100 см’ серной кислоты и
нагревают до полного растворения солей. Раствор охлаждают, доливают водой до I дм5, тщательно
перемешивают и фильтруют через фильтр средней плотности.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор концентрации 12 г/дм’:
12 г соли Мора растворяют в 400—500 см’ воды, осторожно приливают 50 см’ серной кислоты,
охлаждают, доливают водой до 1 дм’, перемешивают и фильтруют через сухой фильтр
средней плотности.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262. раствор с молярной концентрацией эквива
лента 0,1 моль/дм’.
Остальные реактивы и растворы по 4.2 и 6.2.
5.3 Проведение анализа
Навеску стали согласно таблице 1 растворяют по 4.3 в зависимости от химического состава
стали.
Т а б л и ц а I
Массой
ля
поля ванадия,
%
Масса навески стали, г
Сила пснсраш риого тока,
мА
Oi 0,005 до 0.02 включ.
Св. 0,02 . 0.05.
* 0,05 . 0,25.
1-0.5
0.5-0.25
0.25-0.1
0.5-1
1-2.5
2.5-5
При массовой доле хрома в стали свыше 5 % его отделяют по 4.3.1 или 4.3.2.
К раствору, полученному способами, указанными в 4.3. приливают 1—2 см’ раствора соли
Мора.
Для статей, легированных хромом, к полученному раствору приливают 10 см’ раствора уксус
нокислого натрия и выдерживают в течение I ч.
Стакан с анализируемым раствором устанаативают на мешалку, включают перемешивание,
прнбаатяют 10 см’ железоаммонийных квасцов, по каплям приливают раствор марганцовокислого
капия (25 г/дм’) до устойчивой в течение 1 мин розовой окраски раствора. Через 1—2 мин прибав
ляют по каплям раствор азотистокислого натрия (20 г/дм5) до полного исчезновения розовой
окраски и немедленно 1—2 г мочевины.
В стакан опускают генераторный и индикаторные электроды, устанаативают на индикаторные
электроды напряжение поляризации 50—100 мВ. В другой стакан, заполненный серной кислотой с
молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/дм’, опускают вспомогательный платиновый
электрод и замыкают цепь солевым мостиком, заполненным серной кислотой той же концентрации.
Отмечают начальное положение индикатора измерительного прибора, включенного в систему
индикации конечной точки титрования. Одновременно включают генераторный ток и секундомер.
Электролиз ведут до тех пор, пока индикатор измерительного прибора не начнет отклоняться от
первоначапьного положения. Выключают генераторный ток. одновременно останавливая секундо
мер, записывают показания индикаторного тока и времени, включают генераторный ток и секун
домер 4—5 раз на 3—10 с. каждый раз записывая показания.
Строят график зависимости индикаторного тока от времени и находят время, соответствующее
конечной точке титрования, по месту пересечения прямолинейных участков обеих ветвей кривой.
Массовую долю ванадия рассчитывают по 7.1.
6Определение ванадия методами амперометрического,
потенциометрического или визуального титрования
(при массовой доле от 0,05
%
до 10,0
%
)
6.1 Сущность метода
Метод основан на окислении ванадия (IV) марганцовокислым калием в кислой среде и
титровании ванадия (V) раствором сернокислого аммония-железа (II). Конечную точку титрования
определяют амперометрически, потенциометрически или визуально.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Любые установки, пригодные для потенциометрического или амперометрического титро
вания ванадия, обеспечивающие заданные метрологические характеристики точности определе
ния ванадия.
5