ГОСТ 12351-2003
жают кипятить около 2 мин. Охлаждают, переносит в мерную колбу вместимостью 500 см’. разбавляют до метки
водой и перемешивают.
A.4.I6 Стандартные растворы ванадия.
А.4.16.1 Ванадий, основной раствор 1.0 т/дм3: высушивают несколько граммов мставанадата аммония
(NH
j
VO
j
) в сушильном шкафу при 100 ‘С—105 ‘С (см. примечание) нс менее 1 ч и охлаждают до комнатной
температуры в эксикаторе. Взвешивают с точностью до 1 мт 2,296 г высушенного продукта, помещают в стакан
вместимостью 600 см5, добавляют 400 см’ горячей воды и осторожно кипятят до полного растворения. Охлаж
дают, переносит в мерную колбу вместимостью 1000 ехГ, разбавляют до метки водой и перемешивают. 1 см’
этого раствора содержит 1 мт ванадия.
П р и м е ч а н и е —При температуре высушивания свыше 110 ’С возможно разложение мставанадата
аммония. В связи с этим следует поддерживать указанную температуру.
А.4.16.2 Ванадий, стандартный раствор 50 мт/дм5: отбирают 5 см ’ основного раствора (А.4.16.1) в мерную
колбу вместимостью 100см’, разбавляют до метки водой и перемешивают. I см ’ этого раствора содержит 50 мкт
ванадия.
А.5 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование.
Спектрометр.
Вся мерная посула должна соответствовать ГОСТ 29251. ГОСТ 29169 или ГОСТ 1770.
А.6 Отбор проб
Отбор проб —по ГОСТ 7565.
А.7 Методика проведения анализа
Внимание. Пары хлорной кислоты взрывоопасны в присутствии аммиака, паров азотистой кислоты или
любых органических материалов.
АЛЛ Навеска
В зависимости от предполагаемой массовой доли ванадии навеску взвешивают с точностью до I мт.
При массе навески приблизительно:
1,0 г содержание ванадия —от 0.005 % до 0.10 %;
0.50 г..» 0,10%» 0,20%;
0.20 г*** 0,20%* 0,50%.
А.7.2 Контрольный оньгг
Проводят контрольный опыт параллельно с определением по той же самой методике, используя те же
количества всех реактивов, как указано в А.7.3.2 и А.7.3.3. но заменяя испытуемый раствор раствором железа
(А.4.15).
А.7.3 Проведение анализа
А.7.3.1 Приготовление испытуемого раствора
Помещают навеску (А.7.1) в стакан вместимостью 250 ем ’, накрывают стакан часовым стеклом и добав
ляют 20—30 ем’ смеси кислот (А.4.7). После бурного выделения тазов осторожно нагревают до полного
растворения пробы. Добавляют 15—20 ем ’ хлорной кислоты (А.4.4), повышают температуру нагревания до тех
пор. пока белые пары хлорной кислоты нс заполнят стакан, и продолжают в течение 3 мин выпаривание.
Охлаждают, добавляют около 30 см5 горячей воды, встряхивают до растворения солей. Добавляют пероксид
водорода (А.4.8) по каплям до восстановления хрома, постепенно нагревают до кипения и выдерживают при
температуре кипения 1—2 мин для разложении избытка пероксида водорода. После охлаждения раствор
фильтруют через бумажный фильтр средней плотности и собирают фильтрат в мерную колбу вместимостью
100 см3, промывая фильтр несколько раз теплой водой. Разбавляю! водой до метки и перемешивают.
А.7.3.2 Окисление ванадия
Помещают 25.0 см3 испытуемого раствора (А.7.3.1) в делительную воронку вместимостью 125 см3. До
бавляю!’ 2.0 см3 ортофосфорной кислоты (А.4.6) и 5.0 см’ воды и встряхивают воронку вращательным движе
нием. Добавляют 0.S ем* раствора перманганата калия (А.4.12), встряхивают таким же способом и оставляют на 4
мин. Добавляют 5.0 см’ раствора карбамида (А.4.10) и затем добавляют по каплях! при перемешивании
вращательным двкжениех! 1.0 см3раствора нитрита натрия (А.4.9). Выдерживают I мин.
А.7.3.3 Экстракция
Добавляют 25.0 см’ хлористоводородной кислоты (А.4.2) и 10 см’ раствора N-БФГА в трихлормстане
(А.4.14) в делительную воронку и встряхивают фазы в течение 45 с. После того, как слои разделятся, просуши
вают органическую фазу, фильтруя ее через фильтровальную бумагу, помешенную в обычную воронку, или
через хлопковый адсорбент (вату), помешенный в ствол делительной воронки, в сухую мерную колбу вмести
мостью 50 см\ Водную фазу сохраняют. Добавляют 10,0 см3трихлорметана (А.4.13) к водной фазе, оставшейся в
делительной воронке, и снова встряхивают в течение 30 с. Дают слоям разделиться и соединяют органическую
фазу с основным экстрактом, разбавляютдо метки трихлормстаном (А.4.13) и перемешивают (см. примечание).
9