ГОСТ 12351-2003
ной кислоты или визуально с добавлением 5—6 капель феиилантраииловой кислоты, как указано в
разделе 6.
Массовую концентрацию раствора соли Мора Г, г/см1 ванадия, вычисляют по формуле
где m — масса ванадия, соответствующая аликвотной части стандартного раствора ванадия, взятой
для титрования, г;
V — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование, см’.
Допускается определение массовой концентрации раствора соли Мора по двухромовокислому
катию.
Аммоний-железо (II) сернокислый (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор с молярной концент
рацией эквивалента 0.002 моль/дм3: 200 см3 раствора соли Мора с молярной концентрацией экви
валента 0,01 моль/дм3 помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки серной
кислотой (1:20) и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора соли Мора молярной концентрации 0.002 моль/дм3 уста
навливают по стандартному раствору ванадия. Для этого 5—10 см’ стандартного раствора ванадия
Ь помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3серной кислоты (1:4). 10 см3раствора
сернокислого железа (II). воды до 100 см’ и охлаждают до температуры не выше 15 “С. К
раствору при постоянном перемешивании прибавляют по каплям раствор марганцовокислого калия
молярной концентрации 0.05 моль/дм3 до появления розовой окраски, не исчезающей в течение
1—2 мин. раствор азотистокислого натрия (2 г/дм3) до исчезновения розовой окраски и
немедленно 10 см’ раствора мочевины. Полученный раствор через 3 мин титруют раствором
соли Мора молярной концентрации 0,002 моль/дм3, устанавливая конечную точку титрования
амперометрическим мето дом. Если сталь с массовой долей хрома более 3 % и по ходу анализа
требуется его удаление в виде хлористого хромила, массовые концентрации растворов соли Мора
молярных концентраций 0,01 и 0.002 моль/дм3 устанавливают следующим образом: в стакан
вместимостью 250 см3 помещают не обходимое количество стандартного раствора ванадия и
добавляют раствор трехвалентного хрома в количествах, соответствующих содержанию хрома в
анализируемых пробах, добавляют 20—30 см3 соляной кислоты и 40—50 см3 хлорной кислоты и
проводят через весь ход анализа, как указано в 4.3.1.
4.3 Проведение анализа
Навеску стали 1 г при массовой доле ванадия до 0.01 % до 0,1 % или 0,5 г при массовой доле
ванадия свыше 0.1 % до 0.2 % помешают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют одним из
указанных ниже способов в зависимости от химического состава стали.
При массовой доле хрома менее 3 % и отсутствии вольфрама навеску стали растворяют в
20—30 см3соляной кислоты и 10—15 см’ азотной кислоты при нагревании. Затем приливают 50 см3
серной кислоты (1:4), раствор нагревают до выделения паров серной кислоты и охлаждают. Стенки
стакана обмывают водой и раствор снова нагревают до выделения паров серной кислоты,
охлаждают, прибавляют 40—50 см3 воды и растворяют соли при нагревании.
Раствор переносят в стакан вместимостью 250 см3, разбавляют водой до объема 100 см3,
добавляют 2—5 см3 раствора сернокислого железа (II) и охлаждают.
При массовой доле хрома более 3 % и отсутствии вольфрама навеску растворяют в 20—30 см3
соляной кислоты при нагревании, затем приливают 10—15 см3 азотной кислоты и нагревают до
полного растворения навески.
При наличии в стали вольфрама навеску растворяют в присутствии 5 см3 ортофосфорной
кислоты, как указано выше, в зависимости от массовой доли хрома.
При массовой доле хрома менее 7 % анализ продолжают по 4.3.3.
При массовой доле хрома более 7 % хром отделяют по 4.3.1 или 4.3.2 и продолжают анализ
по 4.3.3.
4.3.1 Отделение хрома отгонкой в виде хлористого хромила
В раствор приливают 40—50 см3хлорной кислоты и нагревают до окисления хрома. Продолжая
нагревать раствор, периодически добавляют в него соляную кислоту но 3—5 капель до прекращения
выделения бурых паров хлористого хромила.
После отгонки хлористого хромила раствор нагревают до выделения густых паров хлорной
кислоты и охлаждают. Стенки стакана обмывают водой и снова раствор нагревают до выделения
3