ГОСТ 12351-2003
мешивании раствора до полного исчезновения розовой окраски и немедленно прибавляют 10 см3
мочевины. Раствор перемешивают и через 3 мин титруют раствором соли Мора с молярной кон
центрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, устанавливая конечную точку титрования потенциометри
ческим (в присутствии 10 см’ фосфорной кислоты) или амперометрическим методом на
соответствующей установке.
При визуальном определении конечной точки титрования к раствору, подготовленному для
титрования, прибавляют 5—6 капель раствора фенилантраннловой кислоты и титруют его раствором
соли Мора до перехода вишневой окраски раствора в желто-зеленую.
Массовую долю ванадия рассчитывают по 7.1.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю ванадия X, %, вычисляют по формулам:
- при объемном амперометрическом, потенциометрическом или визуальном титровании
У_ V Т 100
m’
2
( )
где Г — объем раствора соли Мора, соответствующий конечной точке титрования, см3;
Г — массовая концентрация соли Мора, г/см3 ванадия;
m — масса навески стали, г;
- при кулонометрическом титровании
У _ K it 100
m’
где К = 1 - = 0,0005280;
г п
F — число Фарадея (F= 96500 Кл);
А — атомная масса ванадия (А = 50,95 г);
п — число электронов, участвующих в восстаноазенин ванадия (
й
= 1);
/ — сила генераторного тока. Л;
I — время, соответствующее конечной точке титрования, с;
m — масса навески пробы, г.
7.2Нормы погрешности и нормативы контроля погрешности результатов измерения массовой
доли ванадия приведены в таблице 3.
Табл и и а З
В процентах
Массовая доля ванадия
Предельная
погреш пост»,
результатов
аиал и и Л
Норматив
оперативного
контроля
сходимости
dx
Норматив
оперативною
контроля
С Х О Д И М О С Т И
di
Норматив
оперативного
контроля
воспроизводи-
мости de
Нориагив
one pai
11
в» ого
контроля
томности 5
Or 0,005 до 0.01 включ.
Си. 0,01
*
0.02
1»
.
0.02
*
0.05
»
.
0,05 * 0.1
¥
.
0.1 . 0.2
¥
*
0,2
*
0.5
¥
*
0,5
*
1.0 ¥
.
1,0
.
2.0
»
*
2.0
. 5
¥
.
5
»
10 ¥
0.0024
0.004
0.006
0.010
0.017
0.026
0.04
0.05
0.08
0.12
0.0025
0,004
0,006
0,010
0,018
0,028
0.04
0.06
0.09
0.12
0.0031
0,004
0.007
0,012
0.021
0,034
0.05
0.07
0.11
0.15
0.0030
0.0(М
0.007
0.012
0.021
0.033
0.05
0.07
0.10
0.15
0.0016
0.002
о.оси
0.006
0.011
0.017
0.02
0.03
0.05
0.08
Нормативы оперативного контроля сходимости, воспроизводимости и точности рассчитаны
при доверительной вероятности Р = 0,95.
Алгоритмы оперативного контроля погрешности измерений и периодичность его проведе
ния - по ГОСТ 28473.
7