ГОСТ 21295—IS С. 7
Тигель высокий 4 или низкий 5 по ГОСТ 9147—80.
Щипцы тигельные.
Электропечь.
Эксикатор исполнения 1 или 2—100, или 140, или 190, или 250
по ГОСТ 25336—82.
Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867—77, х. ч., раствор мас
совой концентрации 100 г/дм5.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 -72.
Кальций хлористый (обезвоженный) чистый, предварительно
прокаленный.
(Измененная редакция, Изм. Ла I).
3.4.2. Проведение анализа
2—3 г винной кислоты взвешивают с погрешностью нс более
0,2 мг в фарфоровом тигле, осторожно озоляют и прокаливают
при температуре 600—800°С в электропечи.
Тигель предварительно доводят прокаливанием до постоянной
массы. После первого прокаливания и охлаждения содержимое
тигля осторожно смачивают тремя каплями раствора азотнокис
лого аммония, подсушивают и прокаливают до постоянной массы.
3.4.3. Обработка результатов
Массовую долю золы (А’П в процентах вычисляют по формуле
Y
_ю).)(Ю
где т — навеска винной кислоты, г;
т| —масса пустого тигля, г;
т2—масса тигля с золой, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф
метическое результатов двух параллельных определений, допус
каемое абсолютное расхождение между которыми не должно пре
вышать 0,03%.
Доверительный интервал абсолютной погрешности при довери
тельной вероятности 0,95 составляет 0,02%.
(Измененная редакция, Изм. J6 1).
3.5.О п р е д е л е н и ем а с с о в о йдолисвободной
серной кислоты
Свободную серную кислоту в винной кислоте определяют
качественным и любым количественным (ускоренным титриметрн-
ческим. ьесовым спиртовым и ацетоновым) методами.
3.5.1. Качественный метод
Метод основан на различной растворимости серной кислоты я
ее солей в абсолютированном этиловом спирте или ацетоне, в
осаждении серной кислоты раствором хлористого бария н в ви
зуальном определении труднорастворимого сульфата бария.
3.5.1.1. Аппаратура, материалы, реактивы
Баня водяная.