ГОСТ 21205—13
С.
11
того бария, предварительно нагретого до температуры 70—80’С.
Стакан накрывают часовым стеклом н выдерживают 1 ч в теплом
месте при температуре 60°С. По истечении указанного времени
раствор фильтруют. Осадок в стакане дважды промывают горячей
дистиллированнойводой (метод декантирования), приливая ее
каждый раз по 10 см®. Осадок переносят на фильтр стеклянной
палочкой с резиновым наконечником и промывают горячей дис
тиллированной водой до отрицательной реакции на нон хлора (про ба
с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком вынимают из воронки н помещают в предва
рительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель.
Края фильтра подгибают с наружной стороны внутрь с таким
расчетом, чтобы можно было поместить его ниже краев тигля.
Тигель с фильтром высушивают в сушильном шкафу при темпе
ратуре 100—105°С, осторожно озоляют и прокаливают при 600—
800*0 в электропечи до постоянной массы.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают.
3.5.3.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты (Х3) в процентах
вычисляют по формуле
V0.42- (mi—m,) •100
А*— m
где 0,42— коэффициент пересчета сернокислого бария на серную
кислоту;
m — навеска винной кислоты, г;
т\ — масса пустого тигля, г;
mt — масса тигля с осадком, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф
метическое результатов двух параллельных определений, допускае
мое абсолютное расхождение между которыми не должно превы
шать 0,004%.
Доверительный интервал абсолютной погрешности при довери
тельной вероятности 0,95 составляет 0,0027%.
3.5.3.1—3.5.3.3. (Измененная редакция, Йзм.1).
3.5.4. Ацетоновый метод
Метод основан на различной растворимости серной кислоты и
ее солей в ацетоне, в осаждении серной кислоты раствором хло
ристого барин н в определении массы труднорастворимого суль
фата бария прокаливанием его в электропечи при температуре
600 —800°С.
Метод прих<еняется при возникновении разногласии в оценке
качества.
3.5.4.1. Аппаратура, реактивы по п. 3.5.3.
Стакан типа В или Н-1 или 2—600 по ГОСТ 25336—82.