ГОСТ 21205—«3
С. ?
0.00098■(
V
—К>1 • 100
Л
Фильтры обеззоленные марки «синяя лента», диаметром 90 мм.
Ацетон по ГОСТ 2603—79, ч.д.а.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72, х.ч., 0,02 н. (0,01 моль/дм3)
раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Кислота серная фиксанал, 0,02 н. (0,01 моль/дм3) раствор.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, ч.д.а.
Нитхромазо, ч.д.а., водный раствормассовойконцентрации
2 г/дм3.
Спирт этиловый абсолютированный.
3.5.2.2. Проведение анализа
4.9—5,1 г винной кислоты взвешивают с точностью до четверто
го десятичного знака, растворяют в 50 см* абсолютированного эти
лового спирта или ацетона в конической колбе при нагревании на
водяной бане. Раствор фильтруют, фильтр промывают 5 см3 раст
ворителя и к фильтрату добавляют 20 см3 раствора серной кисло
ты, 2 капли раствора нитхромазо и титруют раствором хлористого
бария до перехода фиолетовой окраски в голубую, не исчезающую
н течение от 1 до 2 мин.
Нитхромазо образует прочное комплексное соединение с ионами
бария, поэтому титрование вначале проводит медленно, прибавляя
раствор соли бария по каплям через 30—40 с после тщательного
перемешивания. Появившаяся от первых капель прибавленного
раствора голубаяокраскабариевогокомплексанитхромазо
переходит в сине-фиолетовую. Далее изменение окраски происхо
дит быстро.
3.5.2.3. Обработка результатов
Массовую долю свободной серной кислоты (А’а) в процентах
вычисляют по формуле
V
з =
----------------------------,
m
где 0,09098 — количество серной кислоты, соответствующее 1 см*
0,02 н. (0,01 моль/дм3) раствора хлористого бария,
г;
V —объем 0,02 к. (0,01 моль/дм3) раствора хлористого
бария, израсходованный на титрование, см3;
V’o— объем 0,02 н. (0,01 моль/дм3) раствора хлористого
бария, израсходованный на титрование 20 см3стан
дартного раствора серной кислоты в присутствии
5 г ч.д.а. винной кислоты, см3;
m —навеска винной кислоты, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее ариф
метическое результатов двух параллельных определений, допус
каемое абсолютное расхождение между которыми не должно пре
вышать 0.002%.
Доверительный интервал абсолютной погрешности при дове
рительной вероятности 0,95 составляет 0,0013%.