ГОСТ 8988-2002
1—2 см1 кислоты вводят очень осторожно, медленно, по каплям, так как происходит бурное выделение
водорода. После введения всею количества кислоты продолжаю! пропускать пи и нагревать колбу 30—35 мин.
Выделяющийся сероводород перегоняется током азота через холодильник в поглотительный сосуд, где он
связывается с сернокислым кадмием.
Через 30—35 мин поглотительный сосуд отсоединяют or насадки и через аллонж вводят в него 0,3 см3
раствора сернокислого N,N-
ah
мстил-л-фенилендиамина. Раствор встряхивают, предварительно закрыв сосуд
пробкой, п добавляют 0.5 см3 хлористою железа, после чего встряхивают, закрыв аглонж пробкой. При этом
развивается сине-голубое окрашивание раствора (образуется метиловый голубой). Аллонж и трубку промывают
дистиллированной водой 1—2 см3, присоединяя промывные воды к реакционному раствору, и доводят
его объем в поглотительном сосуде до 25 см3дистиллированной водой.
Через 5 мим измеряют оптическую плотность раствора па спектрофотометре, спсктроколориметре или
ФЭКе (при красном светофильтре № 8) при длине волны 670 нм в кювете толшиной слоя 5 или I см в
зависимости от интенсивности окраски анализируемого раствора.
В кювету сравнения помешают по 10 см"’ растворов сернокислого кадмия массовой концентрации
с (CdSO.) = 8,6 г/дм ’ и гидроокиси натрия массовой концентрации с (NaOH)2.7 т/дм3, 0,3 см3 раствора
N.N-димстил-л-фснмлендмамина и 0,5 см3 раствора хлористого железа.
Содержание серы в навеске в микрограммах находят но градуировочному графику и рассчитывают се
содержание в катализаторе.
В.9.2 Измерение содержания серы в маслах
В реакционную колбу / (рисунок В.1) с подготовленным катализатором взвешивают на весах 2-го класса
с точностью до четвертого десятичного знака около 0.2—3.0 г анализируемою масла (чтобы предполагаемое
содержание серы в пробе не превышало 15 мкг). Колбу присоединяют к насадке 5, предварительно
смазав шлифы глицерином, и через воронку 3 пропускают в колбу азот со скоростью 20—30 пузырьков в
минуту.
В поглотительный сосуд $ приливают по 10 см’ растворов сернокислого кадмия массовой концентрации
с (CdS04) = 8.6 г/дм3 и гидроокиси натрия массовой концентрации с (NaOH) = 2.7 г/дм3, встряхивают аллонж
и присоединяют ею к насадке 5.
Содержимое реакционной колбы нагревают, периодически помешивая, в токе азота на водяной бане
температурой 75—80 С в течение 35—40 мин для десульфирования масла.
Через 35—40 мин перекрывают кран воронки и отсоединяюттрубку, подающую азот. Вворонку помешают
10 см3 водного раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. присоединяют трубку, иодаюшую азот,
открывают кран воронки и иод давлением азота вливают раствор кислоты в реакционную колбу.
Введение кислоты и последующие операции проводят гак же. как описано в 9.1 при определении массы
серы в катализаторе.
По градуировочному графику находят соответствующую измеренной оптической плотности массу серы
в пробе в микрограммах и далее вычисляют се содержание в масле.
В.10 ОбраГютка результатов
Содержание серы в катализаторе А,, млн-1, вычисляют по формуле
где 4, —содержание серы в анализируемом катализаторе, найденное по градуировочному графику, мкг;
т| —масса анализируемого катализатора, г.
Содержание серы в навеске катализатора, использованного для анализа масла. А,, мкг. вычисляют по
формуле
где Х\ —содержание серы в катализаторе, млн- *;
яь —масса катализатора, использованного для анализа масла, г.
Содержание серы в анализируемом образце масла А,, млн-1, вычисляют по формуле
(В.6)
(В.7)
где А2— содержание серы в анализируемой пробе масла вместе с серой, содержащейся в катализаторе, найден
ное по градуировочному графику, мкг;
А, —содержание серы в катализаторе, использованное для анализа масла, мкг;
/из —масса анализируемого масла, г.
Результаты определения вычисляют до первого десятичного знака с последующим округлением до целого
числа.
За результат измерения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.
16