ГОСТ 8988-2002
вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в небольшом количестве дистиллированной волы,
доводят объем дистиллированной водой до 1000 см3 и перемешивают.
В.8.1.10 Приготовление водных растворов соляной кислоты с массовой долей 10 % и 25 %
Раствор готовят разбаатснием концентрированной соляной кислоты дистиллированной водой до плот
ности соответственно 1050 и 1125 кг/м3, определяемой ареометром.
В.8.1.11 Приготовление водного раствора сернокислого кадмия массовой концентрации с (CdS04) =
" 8.6 г/дм3
На весах 4-го класса взвешивают 8.6 г сернокислого кадмия с точностью до второго десятичного знака,
вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и
доводят объем в колбе до 1000 см3дистиллированной водой.
В.8.1.12 Приготоатснис раствора треххлористого железа с массовой долей 10 %
10 г треххлористого железа взвешивают на весах 4-го класса с точностью до второго десятичного знака и
растворяют в 20 см3 дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 100см3. К раствору добавляют I см3
концентрированной серной кислогы и доводят объем в колбе дистиллированной водой до 100 см3.
В.8.1.13 Подготовка катализатора —сплава никсль-атюминий
Для анализа используют порошкообразный сплав никель-алюминий (30 %—50 % никеля), предваритель
но просеянный через сито с диаметром отверстий 0.1 мм и тщательно перемешивают для повышения однород
ности состава. В реакционную колбу взвешивают на весах 2-го класса около 0.3 г катализатора с точностью до
четвертого десят ичного знака.
Катализатор активируют, разлагая его 10 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) =
= 2.5 моль/дм3 (2,5 н.). При выделении водорода колбу нагревают на водяной бане температурой 75—80 *С в
течение 10мин. Раствор гидроокиси натрия сливают с катали штора, промывают катализатордистиллированной
водой до отсутствия реакции на щелочь по фенолфталеину, промывают 10 см3 этилового спирта. 10 см3
изопропилового спирта и заливают 10 см3 изопропилового спирта. Все операции по промывке катализатора
проводят, не допуская соприкосновения катализатора с воздухом более чем на 10 с.
После этого катализатор в растворе изопропилового спирта используют для анализа.
Если активированный никель используют для анализа не сразу после приготовления, его хранят в
закрытом сосуде под слоем изопропилового спирта из-за его пирофорност и.
В.8.2 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика готовят два комплекта мерных пробирок или цилиндров с
пришлифованной пробкой вместимостью 25 см3.
В первый комплект пробирок приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 см3раствора Б.
Во второй комплект пробирок приливают 0,1; 0,2; 0,3; 0.4 и 0,5 см3 раствора Б. Затем в пробирки
приливают по 10 см ’ раствора сернокислого кадмия массовой концентрации с <CdS04) = 8,6 г/см3 и раствора
гидроокиси натрия массовой концентрации с (NaOH) • 2.7 г/см3. Затем в каждую пробирку наливают по 0.3 см
раствора сернокислого N.N-димстил-и-фснилдиамина, приготовленного по 8.1.7. Пробирки закрывают и
сильно встряхивают. Сразу же приливают по 0.5 см3 раствора хлористого железа массовой долей 10%.
Вначале проявляезся малиново-красное окрашивание, которое затем переходит в сине-голубое (в
зависимости or содержания серы) окрашивание различной степени интенсивности. Измеряютоптическую
плотность получен ных растворов на спектрофотометре, спсктрофотоколориметре или фотоколориметре при
длине волны 670 нм (для ФЭКа используют красный светофильтр № 8) в кювете толщиной слоя 1 см для
первой серии пробирок и 5 см —для второй серии пробирок.
В кювету сравнения помешают те же реактивы, за исключением сульфида натрия (раствор Б).
Градуировочный график строят в координатах: оптическая плотность (D) —содержание серы в микро-
граммах. Для каждой толщины кюветы строят отдельный график.
В.9 Проведение испытания
В.9.1 Измерение содержания серы в катали гаторе
Обычно катализатор содержит некоторое количество серы. Поэтому при определении содержания серы
в маслах при расчетах учитывают содержание серы в катализаторе.
Для измерения содержания серы в катализаторе с использованием установки (рисунок В.1) реакционную
колбу с подготовленным катализатором присоединяют к насадке 5 и пропускают в колбу через воронку 3
азот со скоростью 10—20 пузырьков в минуту. Азот предварительно очищают, пропуская его через
склянку, в которую прилиты равные объемы (15—20 см3) растворов сернокислого кадмия массовой
концентрации с (CdS04) = 8,6 г/дм3 и гидроокиси натрия массовой концентрации с (NaOH) = 2.7 г/дм3.
В поглотительный сосуд S наливают по 10 см растворов сернокислого кадмия и гидроокиси натрия
указанных выше концентраций и сосуд также присоединяют к прибору.
Все шлифы в приборе предварительно смазывают глицерином.
Реакционную колбу нагревают на водяной бане температурой 75—80 ‘С в течение 35—40 мин для
дссульфирования пробы.
Через 35—40 мин подачу азота прекращают, перекрывая кран в воронке, и вынимают из воронки трубку,
подводящую азот.
В воронку приливают 10 см’ раствора соляной кислоты с массовой долей 25 %. присоединяют трубку,
подающую азот, открывают кран воронки и под давлением вводят кислоту в реакционную колбу. Первые
15