ГОСТ 8988-2002
На весах 4-го класса взвешивают около 12.7 г возогнанного йода с томностью до второго десятичного
знака и всыпают в мерную колбу вместимостью 1000 см3. В колбу предварительно вливают раствор йодистого
калия. Взбалтывают до полного растворения йода в растворе йодистого калия, после чего доливают воду до
метки и содержимое хорошо перемешивают.
Определение отношения фактической концентрации раствора йода к номинальной концентрации
с (К ) = 0.1 моль/дм3
В коническую колбу с притертой пробкой наливают 25 см3 раствора йода, добавляют 25 см3 воды и
титруют раствором тиосульфата до перехода бурого окрашивания в соломенно-желтый цвет. Затем приливают
2 см5 раствора крахмала и продолжают титрование до полного обесцвечивания раствора.
Поправку / ‘отношения фактической концентрации раствора йода к номинальной вычисляют по формуле
(В.З)
У ’
где У, — объем раствора тиосульфата натрия концентрации ().! моль/дм’ (0.1 н.), израсходованный на титро
вание. см3;
/| —поправка отношения фактической концентрации раствора тиосульфата натрия к номинальной кон
центрации с (NajS20 3) = 0.1 моль/дм’ (0,1 н.);
У— объем раствора йода концентрации 0.1 моль/дм3 <0.1 н.). израсходованный на титрование, см3.
B.8.I.6 Приготовление раствора тиосульфата натрия концентрации с (Na2S20,) = 0.1 моль/дм1‘0.1 н.).
На весах 4-го класса взвешивают около 25 г тиосульфата натрия с точностью до второю десятичного
знака и растворяют в 500 см5свсжепрокипячснной и охлажденной до комнатной температуры дистиллирован
ной воды. К полученному раствору тиосульфата натрия добааляют 0.2 г углекислого натрия и обьем в колбе
доводят дистиллированной водой (свсжепрокипячснной и охлажденной до комнатной температуры) до
1000 ем3. Раствор тиосульфата натрия ославляют в темноте на 10—15 дней, после чего определяют титр.
Определение отношения фактической концентрации раствора тиосульфата натрия к номинальной кон
центрации е (Na2S20 ;) = 0,1 моль/дм’ (0,1 и.)
В стеклянную бкжеу с пришлифованной пробкой взвешивают 2,5 г йодистого калия и приливают 0.5 см3
дистиллированной воды. Бкжеу выдерживают 15 мин при комнатной температуре. Если она снаружи покры
вается влагой, ее снимают фильтровальной бумагой. Затем бкжеу взвешивают на весах 2-го класса с точностью до
четвертого десятичного знака.
На весах 4-го класса взвешивают окало 0.5 г возогнанного йода с точностью до второго десятичного знака
и осторожно переносят его в бкжеу. содержащую раствор йодистого калия, следя за тем, чтобы йод не попал
на наружные стенки бкжсы. Бкжеу закрывают крышкой, взвешивают на весах 2-го класса с точностью до
четвертого десятичного знака и переносят ее в коническую колбу вместимостью 500 ем’ с пришлифованной
пробкой. Для злого закрытую бкжеу с растворенным йодом вводят в горло наклоненной колбы, содержащей 200
см3 воды и около 1 г йодистого калия, и в момент опускания бкжсы на дно колбы с нес снимают крышку, которую
также опускают в колбу. Полученный раствор иода титруют раствором тиосульфата натрия концент рации с
(Na,S2Oj) => 0.1 маль/дм3 (0.1 н.) до соломенно-желтого ивста. Затем прибавляют 1 ext3 водного раствора
крахмала и продолжают титровать ло обесцвечивания раствора.
Поправку /•’ отношения фактической концентрации раствора тиосульфата натрия концентрации
c(Na2SjOj) = 0.1 моль/дх!3 (0.1 н.) к номинальной вычисляют но формуле
Г
т
V 0,01269 ‘
(В.4)
где т — масса навески йода, г;
У— объем раствора тиосульфата натрия концентрации 0.1 маль/дм’ (0,1 н.), израсходованный на титро
вание, см3;
0.01269 —масса йода, соответствующая 1ем’ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0.1 моль/дм ’
(0.1 н.).
В.8.1.7 Приготовление раствора N.N-дмметил-я-фениленднамина сернокислого
50 см ’ концентрированной серной кислоты разбавляют 30 см3дистиллированной волы. После охлажде
ния раствора добааляют 20.6 г сернокислого 1Ч,М-димсти.л-л-фенкленлиамина. Полученный раствор тщательно
перемешивают, отбирают 2.5 см’ и добааляют к 100 см3 водного раствора серной кислоты (50 см’ серной
кислоты и 50 см ’дистиллированной воды). Палученный раствор используют для анализа.
В.8.1.8 Приготовление раствора гидроокиси натрия кониеиграции с (NaOH) = 2.5 маль/дм’ (2.5 н.)
На весах 4-го класса взвешивают 100 г гидроокиси налрия с точностью до второго десятичного знака,
вносят в Х1срную колбу вместимостью 1000 см’, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и
перемешивают.
В.8.1.9 Приютоаленне раствора гидроокиси натрии, массовой концентрации с (NaOH) = 2.7 г/дм’
На весах 4-го класса взвешивают 2.7 г гидроокиси натрия с точностью до второго десятичного знака.
14