C.3I ГОСТ 127.2-М
7.2.2Аппаратура, реактивы и растворы:
- спектрофотометр с пределом видимого излучения и кюветами
с толщиной поглощающего свет слоя раствора 1 и 2 см типа СФ;
- колба Кн-2-IOO-IS ТХС по ГОСТ 25336;
- цилиндр 3-50 по ГОСТ 1770,
- колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 и 20 см};
- кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., разбавленная 1:2;
- кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч., плотностью 1,4 г/см3;
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288, х.ч.;
- бром по ГОСТ 4109, х.ч.;
- смесь брома и четыреххлористого углерода, взятых 2:3;
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор с массовой долей
1%.
- селен марки СВЧ;
- основной раствор с массовой концентрацией селена 1 мг/см3
готовят по ГОСТ 4212 или следующим образом: I г селена взвешива
ют, записывая результат взвешивания в граммах с точностью до чет
вертого десятичного знака, растворяют в 10 см5концентрированной
азотной кислоты, выпаривают досуха, два раза заливают 10см5воды,
выпаривают досуха, переносят в мерную колбу вместимостью 1000
см3, доливают водойдо метки и перемешивают,
- рабочий раствор с массовой концентрацией селена 0,1 мг/см3
готовят 10-кратным разбавлением основного раствора водой.
7.2.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного гренка в конические колбы вмес
тимостью 100 см’отбирают пипеткой 0,5; 2; 4, 10, 15, 30см3рабочего
раствора, содержащего соответственно 0,05, 0,2; 0,4; 1,0; 1,5; 3,0 мг
селена, доводят раствором серной кислоты до 40 см3и добавляют I см’
рас гворасернокислого гидразина. Содержимое колбы осторожно на
гревают до кипения и охлаждают под струей холодной воды. Охлаж
денный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3и
доливают водой до метки.
Оптическую плотность растворов измеряют по отношению к воде
в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см при длине во
лны 600 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откла
дывая на оси абсцисс массуселена в миллиграммах, а на оси ординат -
соответствующее значение оптической плотности.
3142