С. 11 ГОСТ 127.2-93
При появлении втрубке 8 капель серной кислоты кремнекислый
кальций (барий) заменяют свежим.
Фарфоровые или кварцевые лодочки длиной 80-100 мм прока
ливают в печи при 800-900 ‘С и хранят в эксикаторе.
5.1.5 Проведение амииза
В трубку для сжигания 8 при помощи медного крючка вдвигают
через отверстие для пробки 7 три лодочки 10 и 11с кремнекислым
кальцием (барием) и включают обогрев печей 9 и 13.
Как только печи нагреются до соответствующих температур, га
зоанализатор ставят в рабочее положение, а трубку 8 с помощью
пробок 7 и 14 соединяют с U-образной трубкой 15 и с краном 6.
после чего проводят контрольный опыт, т.е. пропускают ток кисло
рода через накаленную трубку 8 и наблюдают показания шкалы 26
бюретки 24 до и после поглощения двуокиси углерода.
Кактолько всистеме исчезнет углерод, разность показаний шкалы
до и после поглощения двуокиси углерода будет равна нулю или
будет давать одно н то же значение величины (1-2 деления шкалы),
которое вычитают при расчете. Затем работу прибора проверяют по
образцу сравнения серы, для этого из трубки 8 печи 9 вынимают
лодочки 10 и II, в лодочку 10 помещают 0,3-0,5 г образца сравне
ния серы, засыпают кремнекислым кальцием (барием). Лодочки 10
и 11быстро вдвигают с помощью крючка в трубку 8 печи 9 и закры
вают трубку резиновой пробкой 7. Открывают кран 6 и пропускают из
газометра 3 ток кислорода со скоростью 4-5 пузырьков в секунду.
Кран 21 должен быть отрегулирован так, чтобы спуск затворной
жидкости из бюретки 24 в склянку 27 проходил равномерно (напол
нение бюретки 24 газами должно длиться около 1-1,5 мин). При
этом кран 28 уравнительной склянки 27 ставят на соединение с
атмосферой.
Как только узкая (нижняя) часть бюретки заполнится газами и
уровень жидкости достигнет нулевого деления шкалы 26, кран 21
ставят в положение разобщения с холодильником 25, бюреткой 24
и поглотителем 18. прекращают подачу кислорода (закрывают
кран 6), жидкости дакгг стечь со стенок и через 15-20 с измеряют
объем полученной газовой смеси. Для этого с трубки 31 склянки 27
сни мают пробку 32 и, перемещая склянку 27 при
соответствующем положении крана 28 вдоль бюретки (рядом с
ней), достигают положения, при котором уровни жидкости в
бюретке 24 итрубке 31 склянки 27 находятся на одном уровне.
Записывают показания шкалы
12