С.27 ГОСТ 127.2-93
Колбыс растворами помещают вкипящую водянуюбаню на 10 мин
таким образом, *гтобычасть колбы, заполненная жидкостью, была пог
ружена н воду. Затем колбы охлаждают, доводят дистиллированной
водойдо метки н измеряютоптическую плотность растворов относи
тельно контрольного раствор;», который готовят в тех же условиях и с
тем же количеством реактивов, но без рабочего раствора, применяя
красный светофильтре областьюсвегопропускания 835 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, отклады
вая на оси абсцисс массумышьяка в миллиграммах, а на оси ординат -
соответствующее значение оптической атотноегн.
6.3.4 Проведениеансииза
0,3 0,6 гесры (взависимости от содержания мышьяка) взвешива
ют, записывая результат взвешивания в граммах с точностьюдо чет
вертогодесятичного знака, смешивают в кварцевомтиглес 2,2 г пиро-
сульфата калия. Тигель ставят в электропечь и постепенно повышают
температуру до (500± 10) ‘С. Тигель выдерживают при згой температу
ре до тех пор, пока вся сера не возгонится и сплав не станет прозрач
ным.
После этого тигель вынимают из электропечи, охлаждают, поме
шают в стакан и выщелачивают содержимое небольшими количес
твами воды при нагревании.
Раствор изстакана переводят вмерную колбу вместимостью 50см1и
несколько раз смываютстакан небольшими порциями волы, которые
добавляют вту же колбу.
Затем последовательно добавляют по 3 см’ раствора серной кис
лоты, раствора молибденовокислого аммония и раствора сернокислого
гидразина. Содержимое колбы взбалтывают после добавления каждого
раствора.
Колбу помещают на 10 мин в кипящую водяную баню таким
образом, чтобы часть колбы, заполненная жидкостью, была погру
жена в воду.
Затем колбу охлаждают, доводят водой до метки и измеряют оп
тическую плотность анализируемого раствора относительно кон
трольного раствора по 6.3.3.
Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуиро
вочному графику.
27и