ГОСТ 127.2-93 С. 26
- аммоний молибденовокнслый по ГОСТ 3765; перскристаллизо-
ванный, растворс массовой долей I %. Перекристаллизацию проводят
следующим образом: 200 г молибденовокислого аммония тщательно
взбалтываютс 300см’дистиллированной воды, нагретой до 70-80 *С.
Нерастворившийся осадок отфильтровывают, а к фильтратудобавляют
1/3 по объему этилового спирта. Выпавший мелкокристаллический
осадок чистого молибденовокислого аммония отфильтровывают на во
ронке Бюхнера с отсасыванием. Осадок на фильтре промывают три
раза спиртом и высушивают на воздухе;
- гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, кристаллический, раст-
ьор с массовой долей 0,15 %;
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300,
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
- основной раствор с массовой концентрацией мышьяка 1мг/см-
готовят по ГОСТ4212 или следующим образом: 0,1320 г мышьяковис
того ангидрида, взвешенного в стаканчике, окисляют 5 см’ концен
трированной азотной кислоты, выпаривают почти досуха и высушива
ют в сушильном шкафу при (130±5) ‘С втечение получаса. Остаток в
стаканчике растворяют в дистиллированной воде, переводят в мерную
колбу вместимостью 100см3.Стаканчиксмывают несколько раз водой
в ту же колбу, раствор в колбе доводят водой до метки и тщательно
перемешивают,
- рабочий раствор с массовой концентрацией мышьяк;» 0,01 мг/
см3готовят следующим образом: отбирают пипеткой с резиновой гру
шей 10 см5основного раствора в мерную колбу вместимостью 1дм3,
доводят водой до метки и перемешивают.
6.3.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного график;» в мерные колбы вмес
тимостью 50 см3отбирают поочередно 3; 5; 10. 15; 20 и 30 см3рабо
чего раствора, которые содержат соответственно 0,03; 0.05; 0,10; 0,15;
0,20 и 0,30 мг мышьяка.
Объем раствора в каждой колбе доводяг водой до 35 40 см’.
Затем в каждую колбу добавляют последовательно по 3 см3
растворасерной кислоты, раствора молибденовокислого аммония и рас
творасернокислого гидразина.
Содержимое колбы взбалтывают после добавления каждого ре
актива.
6 -9S33726