С.21 ГОСТ 127.2-93
ао четвертого десятичного аника, помешают и коническую колбу с
широким горлом вместимостью 500см’,добавляют 40 см’ смеси брома
с четыреххлористым углеродом, перемешивают содержимое колбыоколо
30 мин, после чего вводят малыми порциями по 1—2 см! 50 ем5азот
ной кислоты при постоянном перемешивании. После добавлении пер
вой порции ждут, пока температура смеси резко повысится, и лишь
гота добавляют такие же порции азотной кислоты, ожидая более быс
трого выделения брома, повышения температуры и слабого кипения
смеси. В случае сильного разогрева смеси (резкое и продолжительное
интенсивное выделение брома) колбуохлаждают всмеси воды со льдом
перед добавлением каждой новой порции азотной кислоты. Всюопе
рацию проводят ввытяжном шкафу, соблюдая меры предосторожнос
ти
При неполном разложениисеры операции разложения повторяют,
используя меньшее количество реактивов.
Избыток брома и чстыреххлорнстого углерода устраняют нагрева
нием раствора вначале на водяной бане, а затем на песчанойдо пояклс-
ния белых паров.
Раствор охлаждают, добавляют 25см5воды и выпаривают до появ
ления белых паров, эту операцию повторяюттри раза до латного уда
ления азотной кислоты.
Остаток охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 50с.\г
н доливают водой до метки. (Раствор используют для определения
массовой доли селена фотометрическим методом).
Для приготовления контрольного |х*ст»ю|к»40 см1смеси бром;» с че
тыреххлористым углеродом и 50 см1азотной кислоты выпарив;!ют до
объема в несколько миллилитров, добавляют 2 ем1раствора серной
кислоты, выпаривают до белых паров, добавляют 5см1поды и выпа
ривание повторяют После охлаждения остаток заливают раствором
серной кислоты (1:2), переливают в мерную колбу вместимостью 50
см3идоливаютдо метки тем же раствором серной кислоты.
25см5полученногораствора отбирают вколбувместимостью 100см’,
добаляют 2 ем’ раствора серной кислоты (1:2) и доливают водой до
объем;»40 см3, далее анализ проводят по п б I.3., измеряя оптическую
плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному
раствору.
Массумышьяка в миллиграммах ванализируемом растворе находят
по градуировочному графику
21
Х
2