ГОСТ 127.2-9.1 СГ.в
- калим гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей
35 %,
- хрома (VI) окись по ГОСТ 3776, хромовую смесь готовят сле
дующим образом: 4 г хромового ангидрида растворяют в 10см1воды,
затем прибавляют небольшими порциями при постоянном поме
шивании 5 см: серной кислоты;
- натрий сернокислый 10-водный по ГОСТ 4171, раствор с мас
совой долей 20% или натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166,
раствор с массовой долей 10%. насыщенный углекислым газом или
кислородом. К раствору прибавляют 5-6 капель серной кислоты и
несколько капель метилового оранжевого (затворная жидкость);
- кальций или барий кремнекислый, нс содержащий СО,; при
наличии СО, кремнекислый кальций или барий прокаливают в элек
тропечи сопротивления, затем в трубе для сжигания при (950±10) аС
в токе кислорода или сернистого газа;
- окись меди гранулированная по ГОСТ 16539, медная сетка,
проволока или стружка;
- метиловый оранжевый (индикатор), водный раствор с массо
вой долей 0,1 %;
- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490, раствор с массовой
долей 5 %;
- аскариг,
- кальций хлористый;
- кислота серная по ГОСТ 4204;
- образец сравнения серы с массовой долей углерода 0.03% для
серы сортов 999S, 9995, 9990 и 0,15% - для других сортов. Образец
сравнения готовят по 5.2.3.
5.1.3 Подготовка к анализу
В печи 9 и 13 вставляют кварцевую или фарфоровую трубку 8,
которая должна выступать из печей нс менее чем на 175 мм с каж
дой стороны. Оба конца трубы закрывают пробками 7 и 14, в отвер
стия которых вставлены одноходовые стеклянные краны 6.
Втрубу 8 печи 13 между асбестовыми пробками помещают мед
ную сетку 12, свернутую в виде цилиндра, пересыпанную кремне
кислым кальцием (барием), не содержащим СО,. Вместо сетки можно
применять медную проволоку, медную стружку или окись мели.
Для сжигания пробы серы н печь подают кислород из баллона 1
с редуктором 2 или из газометра 3. Кислород очищают, пропуская
iV
к