ГОСТ 127.2-93 С.20
—калий йодистый по ГОСТ4232, растворс массовой долей 15%,
~ пиридин по ГОСТ 13647;
—диэтилдитнокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5%,
готовятследующим образом: I гдиатилдгггиокарбдматлсеребра раство
ряют в 200см1пиридина. Раствор хранят н бутыли изтемного стекла.
Раствор устойчив втечение 14сут;
—вага по ГОСТ 4517, пропитанный раствором уксуснокислого свин
ца;
—мышьяк, основной рклиор с массовой конценграцией О,I мг/см1,
готовят по ГОСТ4212;
—мышьяк, рабочий раствор с массовой концентрацией 0,0025мг/см3,
готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1дм5от
бирают 25 см3основного раствора идоливают водой до метки.
6.1.3 Подготовка к анализу
Ятя построения градуировочного графика в конические колбы вмес
тимостью 100 см3отбирают поочередно 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3рабочего
раствор;», содержащего соответственно0,0025; 0,005; 0,0075; 0,010,0,011 и
0,020 мг мышьяка, добавляют по 10 см3раствора серной кислоты и
доливают водой до 40 см’, добавляют 2см3раствора йодистого калия,
2см3раствора двухлорнстого олова и оставляют раствор на 15 мин.
В насадку 2 установки (рисунок 2) помешают вату, пропитанную
уксуснокислым свинцом, а вабсорбер 4 наливают 5 см3раствора диэ-
тиддигиокарбаматасеребра. По истечении 15 мин. в коническую колбу
с раствором помещают 5 гцинка и быст|ю соединяют колбус насадкой
иабсорбером. Выделившийся мышьяковистый водород поглощают рас
твором днэтилдитнокарбамата серебра в пиридине в течение 45 мин.
Затем раствор доливают пиридином до обгъема 5 см3, перемешивают в
абсорбере и измеряют оптическую плоскость раствор» при длине во
лны 540 нм, применяя в качестве раствора сравнения раствордиэгил-
дггтиокарбаматасерсбр» впиридине.
На основе полученных результатов строят градуировочный график,
откладывая на оси абсцисс массу мышьяка в миллиграммах, а на оси
ординат - соответствующеезначение огтгической плотности.
6.1.4 Проведениеанализа
!\пя приготовления раствора анализируемой пробы (10±1) гсеры
взвешивают, записывая результат взвешивания н граммах с точностью
J*
з»
20