ГОСТ 127.2-93 С.Э0
лизируемой пробы, приготовленного по 6.1.4, лобамяют 50 см’рас-
гвора хлористого аммония, 5см1раствора трнпона Б. Затем, добавляя
раствор водного аммиака, доводят pH раствора до 2,5, измеряя pH
потенциометром или бумажным индикатором. Добавляют 2см* рас
твора муравьиной кислоты, 4 см5раствора солянокислого З.З’-диами-
нобснзндина, перемешнваюг раствор стеклянной палочкой и оставля
ют на 40 мин, затем добавляют расттюр водного аммиака, доводят pH
раствора до 6-7, переносят вделительную воронку вместимостью 100
см\ добавляют 10см1толуоладвумя порциями (6 и 4 см1) каждый раз
встряхивая втечение 1минуты.
После добавления каждой порции следует отделять слой толуо
ла, фильтруя через вату в мерную колбу вместимостью 10 см* и
доливать толуолом до метки.
Измерение оптической плотности проводят по 7.1.3.
Массу селена в миллиграммах определяют по градуировочному
графику.
7.1.5 Обработка результатов
Массовую долю селена X,, %, вычисляют по формуле
у _«,•«»■1<«
7 = m V 1000’
(П)
где т, - масса селена в анализируемом растворе, определенная по гра
дуировочному графику, мг,
т - масса навески серы, г,
V - объем раствора, отобранный для анализа, см*.
За результат анализа принимают среднее арифметическое резуль
татов двух параллельных определений, относительное расхождение
между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15
% от среднего значения.
Пределы допускаемой относительной суммарной погрешности
результата анализа ± 10 %.
Фотометрический метод определения массовой доли селена с при
менением 3,3‘-днамнно6снзндина является арбитражным.
7.2Ф отом етрический метод с приме не ние м с е р
нокислого гидразина
7.2.1 Сущность метода
Метол основан нафотометрическом измерении оптической плот
ности окрашенного раствор элементарного селена, полученного
Вос
становлением соединений селена гидразином.