Стр.
6
гост 235««.1«—85
Обработку азотной кислотой повторяют до полного разруше
ния аммонийных солей. К сухому остатку приливают Ю см* соля
ной кислоты, нагревают до растворения солей, охлаждают и при
ливают воды до объема раствора 150—200 см3. К раствору при
ливают 20—25 см3 растворадвузаметенногофосфорнокислого
аммония, 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и при
энергичном перемешивании нейтрализуют аммиаком,приливая
его в избыток по 10 см3 на каждые 100 см3 раствора. Если осадок
начинает появляться еще в кислой среде, то аммиак прибавляют по
каплям с интервалом 10—20 с. Затем раствор энергично пере
мешивают стеклянной палочкой в течение 1 мин и оставляют на
12 ч. Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, со
держащий небольшое количество фильтробумажной массы, про
мывают стакан 2—3 раза и фильтр 3—4 раза раствором аммиа ка,
разбавленным 1:20. Осадок на фильтре расгворяют в 15— 20 см3
теплой соляной кислоты, разбавленной 1 :4, собирая фильт рат в тот
же стакан, в котором проводилось осаждение, и промы
вают фильтр с остатком 8—10 раз теплой водой.
Раствор, объем которого не должен превышать 100 см3, ох
лаждают, приливают 2—3 капли индикатора метилового оранже
вого, 5—10 см3 раствора двузамещенного фосфорнокислого аммо
ния и повторяют осаждение, хак указано выше.
Осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр, содер
жащий небольшое количество фильтробумажной массы, и промы
вают 5—7 раз стакан и фильтр с осадком растворомаммиака,
разбавленным 1:20, для удаления избытка фосфат-нона.
Фильтр с осадком в предварительно взвешенном платиновом
тигле помещают в муфельную печь, высушивают, осторожно ого
ляют, постепенно повышают температуру до 1000—1050аС и вы
держивают при этой температуре в течение 1 ч. Тигель с остат ком
охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяютпо
20 мни до достижения постоянной массы.
2.2.5.Для внесения поправки на массу окиси кальция и окиси
магния в реактивах через все стадии анализа проводят контроль
ный опыт.
2.3. О б р а б о т к аре з ульт ат ов
2.3.1.Массовую долю окиси кальция (X) в процентах вычис
ляют по формуле
у _ m1-ftl0t)
т’
где т , — масса осадка окиси кальция после прокаливания за вы
четом контрольного опыта, г;
/(—коэффициент пересчета массовой доли окиси кальция на
массовую долю ее в сухом материале, вычисленный по
формуле
18