ГОСТ 33S«I.«6-St Стр. 5
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, соби
рая фильтрат в стакан вместимостью 500 см*. Осадок на фильтре
промывают 3—4 раза горячим раствором хлористого аммония, ра
створяют в 30—40 см* горячей соляной кислоты, разбавленной
1:4, содержащей 10 капель перекиси водорода, собирая раствор в
стакан, где проводилось осаждение. Фильтр промывают 3—4 ра за
соляной кислотой, разбавленной 1:20, и 4—5 раз горячей во
дой. Раствор нагревают до кипения и повторяют осаждение ам
миаком в присутствии надсернокислого аммония или бромной во
ди, как описано выше. Промытый фильтр с осадком гидроокисей
отбрасывают, фильтрат присоединяют к раствору в стакане вмес
тимостью 500 см* Затем раствор нейтрализуют соляной кислотой
по индикатору метиловому оранжевому, приливают 5 см3 кислоты
в избыток и выпаривают до объема 150—200 см3. К горячему ра
створу приливают 30—40 см3 раствора щавелевокислого аммония
40 г/дм3 и медленно нейтрализуют аммиаком по индикатору ме
тиловому оранжевому, добавляя 4—6 капель в избыток. Раствор
кипятят 1—2 мин и оставляют на 12 ч. Осадок отфильтровывают
на плотный фильтр, промывают 2—3 раза стакан и 3—4 раза
фильтр с осадком теплым раствором щавелевокислого аммония
1 г/дм3. Фильтрат сохраняют.
Осадок щавелевокислого кальция растворяют на фильтре в
20 см* теплой соляной кислоты, разбавленной 1:1. Фильтрат от
бирают в тот же стакан, в котором проводилось осаждение, и про
мывают фильтр 8—10 раз горячей водой. Раствор нагревают до
кипения и повторяют осаждение кальция, как описано выше, при
ливая 15—20 см* кипящего раствора щавелевокислогоаммония
40 г/дм*, и оставляют на 3—4 ч.
Осадок отфильтровывают на плотный фильтр, содержащий не
большое количество фильтробумажной массы, промывают 8—10
раз раствором щавелевокислого аммония I г/дм*. Фильтр с осад
ком щавелевокислого кальция помещают в предварительно взве
шенный платиновый тигель, осторожно озоляют и прокаливают в
муфельной печи при 1000—1100°С в течение 1 ч. Тигель с осадком
охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
по 20 мин до достижения постоянной массы.
2.2.4.Фильтраты после осаждения и персосаждений кальция
объединяют, помещая в стакан вместимостью 500 см* выпарива
ют до получения влажных солей, приливают 30—50 см3 азотной
кислоты и, накрыв стакан часовым стеклом, нагревают до начала
бурного выделения газов. Нагревание раствора прекращают до
окончания бурной реакции и вновь нагревают до тех пор, пока не
прекратится вспенивание. Затем снимают часовое стекло и раст
вор выпаривают досуха. К остатку приливают 30 см* азотной
кислоты и вновь выпаривают досуха.
1?