’
(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.16-^-8!)
стандартный раствор магнии: 0,6031 г магнии или 1.0000 г окиси магния
растворяют а <0 см1соляной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании. Раст* вор
охлаждают, переливают в мерную колбу вместимости» I дм5, доливают во дой до
метки и перемешивают. 1 см8 раствора соответствует 1 мг окиси маг ния.
Массовую концентрацию стандартного раствора, полученного из окнеа маг
ния. устанавливают гравиметрическим методом;
соль динагрвевую зтнленднамнн-N, N. N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-вод-
ну» (трилон Б) по ГОСТ 10652 -73, раствори гркдоиа Б с молярными концент
рациями 0.00625, 0,0125 или 0,025 моль/дм1: 2.3; 4,6 или 93 г трилона Б поме
щают а стакан иместимостыо 300 сма растворяют при нагревании в 100 см5 воды.
Растер фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимо
стью 1 дм8, доливают водой до метки и перемешивают. Для определения массо
вой концентрации раствора трилона Б а стакан вместимостью 200 -300 см1 по
мещают навеску карбонильного железа массой 0.05 г, прибавляют стандарт
ный раствор кальция А и стандартный раствор машин в количестве, соответст
вующем предполагаемому содержанию окиси кальция и охнев магния в пробе н
проводят через псе стадии анализа и соответствии с п. 3.1.2.
Массовую концентрацию (С) рзствора трилояа Б по оивси кальция или оки
си машин в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
«I—
/>
с
V-Vt
»
где mi масса окиси кальция или окиси магния, соответствующая аликвоте
стандартного раствора кальция или магния, используемой для установ
ки массовой концентрации раствора трилона Б, г;
V
— объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование стандарт
ного раствора кальция А или стандартного раствора магния, см5;
V\
— объем рзствора трилона Б, израсходованный на титровзнне раствора
контрольного опыта, см};
хромовый темно синий (кислотный хром темно-синий), индикатор, применяют
в смеси с хлористым кагрвем в весовом соотношении 1:100 или раствор с массо
вой концентрацией 0.01 r/см8: I г индикатора растворяют в 100 см1 раствора
триэтаноламина. разбавленного 1:4;
малахитовый зеленый, индикатор, 1 %-иый раствор;
тимолфталсксон, индикатор, применяют в смеси с хлористым калием в ве
совом соотношении 1:100;
тимолфталенн, индикатор;
кэльцениа дикагриевую соль (флуорексон), индикатор;
смесь индикаторов: смешивают флуорексон, тимолфталенн н хлористый ка
лий в весовом соотношении 1:1:100 и тщательно растирают и агатовой ступке.
3.1.2
Проведение анализа
3.1.2.1. Навеску рулы, концентрата, агломерата или окатыша массой 0,1 г
помещают в стакан вместимостью 100 см5, смачивают водой, приливают 5—10 см5
соляной кислоты, иакрмпают часовым стеклом, нагревают и кипятят в течение
1 мин, прибавляют 4—5 капель раствора фтористого аммония и продолжают наг
ревать до разложении навесик. Затем добавляют 3 - 4 капли перекиси водорода
и выпаривают раствор до начала кристаллизации солей.
3.1.2.2. В случае присутствия труднорастворимых соединений кальция раз
ложение напески проводят сплавлением. Навеску пробы массой 0,25 г помеща ют
в платиновый тигель, в который предварительно внесено 2,5 г смеси для
сплавления, перемешивают, закрывают тигель крышкой и сплавляют в муфель ной
печи при температуре 950—1000‘С в теченне 3—5 мнв с моменте расплав лении
После охлаждения тигель с крышкой помещают в стакан вместимостью 400 см8,
прилипают 60 см* горячей соляной кислоты, разбавленной 1:5, и иагре-
пзют при температуре 90 “С до полного растворении плава. Тигель и крышку из
влекают из стакана, обмывают водой.
При наличии в пробе марганца (плав окрашен и зеленый цвет) во избежа
ние порчи платинового тигля плав выщелачивают в 50—60 см5 воды, извлекают
(Продолжение см с. 42)
41