(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.16—81)
0,0125; 0.02; 0.025 моль/дм* <23. 4.6; 7,4; 93 г/дм*) готовят в соответствии
п. 3.1.1.
Для определения массовой концентрации раствора трилона Б в стакан
вместимостью 200—300 см* помешают навеску карбонильного железа массой
0.5 г, прибавляют стандартный раствор кальция А и стандартный раствор маг ния
в количестве, соответствующем предполагаемому содержанию окисей каль ция и
магния в пробе, и проводят через все стадии анализа п соответствии с п.
3.2.2.
Массовую концентрацию раствора трилона Б (С) по окиси кальция иля
окиси магния в г/см* вычисляют по л. 3.1.1;
хлороформ по ГОСТ 20015—74;
гсксаметоксикрасный, индикатор, 0,1 %-ный раствор в 70% -ном этиловом
спирте;
хромовый темно-синий (кислотный хром темно синий), применяют в смеси с
хлористым натрием в соотношении 1:100 или раствор с массовой концентрацией
О.01 г/см»: 1 г индикатора растворяют в 100 см8 триэтаноламина, разбавленного
калытенна дкиатриевую соль (флуорехсон), индикатор.
тимолфталеин, индикатор.
смесь индикаторов: смешивают флуорехсон, тимолфталеин и хлористый ка
лий в соотношении 1:1:100 и тщательно растирают в агатовой ступке;
врихром черный Т. индикатор, применяют в смеси с хлористым натрием или
хлористым калием в соотношении 1:100;
малахитовый зеленый, индикатор, 1 %-ный раствор;
бумага индикаторная Конго;
бумага индикаторная универсальная».
Пункт 3.2.23. Наименование. Заменить значение: «от 1 до 30 %» на «от 03
до 30 %>.
Пункты 32 2,4. 3.2.2 6 изложить в позой редакции: «З.2.2.4. Для определения
окиси кальция к одному из растворов, подученных по пп. 3.2.2.2 илн 3.2.23 до-
бавляюг воды до объема 59 см*, к раствору прибавляют 1—2 капли индикатора
малахитового зеленого, затем раствор гидроокиси калия до обесцвечивания ок
раски и в избыток 10 15 см» (pH ~ 13). К раствору прябавдяют 0.1 г смешан ного
индикатора и титруют раствором трилона Б (4.6 г/дм5), если сумма окиси кальция
и окиси магния в пробе не превышает 10 %, или раствором трилона Б
<7.4 г/дм5) до изменения окраски флуоресцирующего раствора из зеленовато-си
ней в фиолетовую с резким уменьшением флуоресценции Раствор можно под
свечивать снизу.
3.2.2.6. Отделение мешающих элементов аммиаком в присутствии щавеле
вокислого и надсернокислого аммонии (при массовой доле окиси магния от D3 до
30%)
Навеску массой 0.25 г растворяют в 10—15 см* соляной кислоты, ках ука
зано в п. 3.1.2.1. и выпаривают до начала кристаллизации солей. Соли растворя ют
в воде, переводят в коническую колбу вместимостью 250 см*, прибавляют 50 см*
горячей воды и 15 см* раствора щавелевокислого аммония (50 г/дм»). Затем
прибавляют по каплям аммиак до розовой окраски бумаги Конго и в из быток еще
20 капель. Кипятят раствор 2 мин, к горячему раствору прибавля
ют 0,5 г надсернокислого аммония. 5 см* аммиака и снова кипятят в течение
5
-7
мин. Расгзор охлаждают, переводят с осадком в мерную колбу вместимос
тью 250 см*, доливают водой до метки и переметнмают. Раствор фильтруют через
2 фильтра средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильт
рата.
К аликвоте полученного раствора 1DO или 200 см* прибавляют 10 см* буфер
ного раствора, 2,5 см3 аммиака. 0.1 г илн 6—8 капель индикатора хислоткого’хром
темно-синего к титруют магний раствором трилона Б подходящей концентрации
на фотоэлектротитриметрс или визуально, как указано и п. 3.1.2,2.
При определении низких содержаний окиси магния раствор с осадком фильт руют
через 2 фильтра средней плотности, промывают 3—4 раза раствором щаве-
(Продолжение см. с.
45)