С»р. 14 ГОСТ 33SSI.1*—*1
реформа, 0,1 г днэтилдитнокарбамата натрия и сильно встряхива ют
в течение 30 с. После разделения слоев удаляют хлороформ ный
слой, вновь добавляют хлороформ и днэтилднтиокарбамат
натрия и повторяют экстракцию до тех пор, пока хлороформный
слой не будет почти бесцветным. Водный слой переносят в кони
ческую колбу вместимостью 250 см3, обмывают делительную во
ронку водой (раствор используют для титрования кальция).
Т а б л и ц а 3
М ассоаая доля окиси ка л ь
ция или окиси м агния.
%
О бъям а л и к в о т , см*
М асса оикси дальн и* или ондси
м агяит о а л и кво т*. мг
О т 0 .3 д о 1
100
1 . 2 - 4
С в . 1, 5
6
0 2 - 1 0
. 5 . 2 0 25
5 - 2 0
. 2 0 . 3 0
«0 8 - 1 2
П р и м е ч а н и е . Если массовые доли окисей находятся в разных концент
рационных интервалах, то для титрования берут такую аликвоту, которая не
обходима для определения окиси с меньшей массовой долей.
Отбирают вторую такую же аликвоту и проводят такое же от
деление, как указано выше (раствор используют для титрования
суммы кальция и магния).
3.2.2.3.Отделение мешающих элементов осаждением уротро
пином и диэтилдитиокарбаматом натрия (при массовой доле оки
си кальция и окиси магния от I до 30%)
К раствору, полученному по пп. 2.2.1 или 2.2.2, прибавляют
5 см3 азотной кислоты, кипятят до удаления окислов азота н вы
паривают до объема приблизительно 150 см3. К раствору, нагре
тому до 60СС, осторожно приливают аммиак до появления незна
чительного осадка гидроокисей. Осадок растворяют в нескольких
каплях соляной кислоты, разбавленной 1 : 4, приливают 20—25 см3
раствора уротропина (250 г/дм3) и выдерживают 10—15 мин на
водяной бане или слабо нагретой ллнте, покрытой асбестом. За
тем раствор охлаждают, переливают вместе с осадком в мерную
колбу вместимостью 250 см3 и приливают раствор дкэтилднтио-
карбамата натрия в количестве 20 см3 (20 г/дм3) при массе мар
ганца в растворе до 10 мг или 50 см3 (40 г/дм3) при массе мар
ганца в растворе более 10 мг.
Раствор доливают водой до метки н хорошо перемешивают.
После отстаивания растворфильтруют через сухой плотный
фильтр в сухой стакан, отбрасывая пераые порции фильтрата.
Две одинаковые аликвоты полученного фильтрата (см. табл. 3)
помешают в конические колбы вместимостью 250 см3: одну для
титрования кальция, другую для титрования суммы кальцияи
магния.
2
6