(Продолжение изменения к ГОСТ 23581.16
—
81
J
тигель и обмывают его водой. К раствору добавляют 10 см’ соляной кислоты,
1—2 капли перекиси водорода и нагревают до кипения.
Полученный раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью
250 см1, доводит водой до метки и перемешивают.
Раствор можно использовать для определения двуокиси кремния по ГОСТ
23581.15—81 (п. 4) и окиси алюминия по ГОСТ 23581.17—81 (п. 2).
3.1.2.3. После растворения солей (о. 3.1.2.J) в П>—15 см* воды, раствор пе
реводят в стакан или коническую колбу вместимостью 150—300 см*, разбавляют
водой до 100 с**’ или аликвоту 100 см* (п. 3.12.2) помещают в такой же стакан
или колбу. Прибавляют 10 см* раствора триэтаноламина, разбавленного 1:4, пе
ремешивают и выдерживают 1—2 мин. Добавляют 1—2 капли индикатора ма
лахитового зеленого, затем раствор гидроокиси каЛия или натрия до обесцвечи
вания окраски н в избыток 10 см! и снова Выдерживают 1—2 мин. Затем титру ют
кальций и магний визуально или с помощью фотоэлехтротигрнкстра.
При фотоэлектрическом титрований стакан устанавливают в гнездо фото-
электротвтриметра и вхЛючают мешалку. ’К’рлетвару‘добавляют 6—8 капель ин
дикатора кислотного хром темно-синего я тйгрукйг раствором трялона Б с моляр ной
концентрацией 0.00625. (5.0123 илй 0:025 Ибль/дЫ» (в зависимости от массо вой доли
окиси кальЙия), Как указано й инструкции К тнтримегру, применяя све
тофильтр с максимумом пропускания 610 нм.
При визуальном титровании к раствору прибавляют 6—8 капель индикато
ра кислотного хром тскио-сансго разбавляют водой до 130—150 см* и титруют
до перехода розовой окраски в сине-фиолетовую или- прибавляют 0.1 г
смеся индикаторов и титруют до перехода охрасхи флуоресцирующего
раствора из зслсиовато-синей п фиолетовую с резким уменьшением
флуоресценции. При тит ровании со смесью индикаторов для установления pH
~ 13 используют раствор
гидроокиси калия.
При содержании в растворе более 15 мг окиси кальции перед прибавлением
раствора гидроокиси калия или натрия быстро прибавляют из бюретки раствор
трмлона Б в количестве, заведомо меньшем необходимого (для предотвраще
нии выпадения осадка гидроокиси кальция), и далее продолжают определение,
как описано выше.
По окончании титрования окиси кальция к раствору прибавляют 1—2 капле
стандартного растзора окиси кальция (раствор Б) для связывания избытка три-
лона Б.
После отстаивйния раствора в течение 3—5 мин осадок отфильтровывают
на беззольный крупнопористый фильтр, содержащий фильтробумажную массу.
После сливания всего растзора стакан или колбу два раза тщательно обмывают
раствором промывной жидкости и 3—5 раз (в эависимосги от величины осадка)
промывают этой
же
жидкостью фильтр с ссадком гидроокиси магния, выжидая
каждый раз до полного стеханни предыдущей порции промывного раствора.
Осадок на фильтре растворяют в 50 см® соляной кислоты, разбавленной I :Б0,
собирая фильтрат в тот же стакан или колбу, где проводилось определение каль
ция.
Промывают фильтр несколько раз теплой водой. Доводят объем раствора до
100—150 см®, приливают 4 см1 аммиака, помещают стакан с раствором в гнездо
фотоэлектротитрнмстра и. добавляя при перемешивании 6—8 капель иидикаторп
кислотного хром темно-синего, титруют раствором трнлона Б, как указано в ин
струкции к тнтрнмстру, применяя светофильтр с максимумом пропускания 610 им.
При визуальном титровании к раст вору прибавляют 6—8 капель индикатора кис
лотного хром темно-синего я титруют до перехода розовой окраски в синюю или
прибавляют 0,1 г индикатора тмимлфталекспна и титруют до перехода ярко-го
лубой окраски в розовато-серую.
3.1.2.4. Для определении окиси кальции и окиси магния можно использовать
раствор после выделения двуокиси кремния гравиметрическим солянокпслотным
методом по ГОСТ 23581.15—81. Для этого фильтрат и промывные воды, полу
ченные по ГОСТ 23581.15—81 (пп. 2.2.2 к 2.2.3), если необходимо, выпаривают ■
(Продолжение см. с. 43)