ГОСТ 235Ы.16—11 Стр. 3
метиловыйоранжевый(пара-диметиламиноазобснзолсульфо-
кислый натрий) по ГОСТ 10816—64, индикатор, раствор 1 г/дм8.
2.2. Проведение а нализ а
2.2.1. Разложение пробы спеканием
2.2.1.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 1 г (при массовой доле окиси кальция до 5%) или 0,5 г
{при массовой доле окиси кальция свыше 5%) помещают в фар
форовый тигель с неповрежденной глазурью, смешивают с 3 или
1,5 г смеси для спекания до получения однородной по цвет)’ мас
сы.
Полученную смесь заворачивают в конденсаторную или папи
росную бумагу. Ампулообразный кулечек помещают на двойную
прокладку из беззольной увлажненной фильтровальной бумаги в
платиновый тигель. Тигель с содержимым помещают в муфельную
печь на дно опрокинутого фарфорового тигля (для предупрежде
ния перегрева и приплавления нижней части спека)и выдержи
вают при 750—800°С в течение 15—20 мин. При спекании легко
плавких материалов не следует поднимать температуру печи вы ше
780СС.
После охлаждения спек, легко отделяющийся от тигля, пере
носят в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10—15 см8 горя
чей воды, перемешивают, накрывают стакан часовым стеклом и
через несколько минут осторожно приливают 20—25 см8 соляной
кислоты. Содержимое стакана быстро нагревают до кипения и ки
пятят до полного растворения спека. Для материалов, содержа
щих барий, приливают 2—3 капли серной кислоты, разбавленной
1:1. Раствор выпаривают до влажных солей, приливают 10—
15 см3 соляной кислоты, 1—2 см8 раствора желатина, перемеши
вают и выдерживают 1—2 мин. Затем добавляют еще 1—2 см8 ра
створа желатина, снова перемешивают и через 15—20 мин раз
бавляют теплой водой до 40—50 см3. В присутствии значительных
количесгв титана (более 1%) перед добавлением желатина при
бавляют несколько капель перекиси водорода.
Через 10—15 мин осадок кремниевой кислоты количественно
переносят на фильтр средней плотности, уплотненный фильтробу
мажной массой, собирая фильтрат в стакан вместимостью 300—
400 см*.
Стакан, в котором проводили выделение кремниевой кислоты,
обмывают 3—4 раза теплой соляной кислотой, разбавленной 1:50.
Такой же кислотой промывают 8—10 раз фильтр с осадком, за
тем 4—5 раз теплой водой. Полученный осадок можно использо
вать для определения двуокиси кремния по ГОСТ 23581.15—81.
Фильтрат анализируют по п. 2.2.3.
2.2.2. Кислотное разложение пробы
2.2.2.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 1 г (при массовой доле окиси кальция до 5%) или 0,5 г
15