ГОСТ 235B1.1t—81 Стр. 1*
4.2.1.1. Навеску руды, концентрата, агломерата или окатыша
массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см*, смачи
вают водой, приливают 15—20 см3 соляной кислоты, накрывают
часовым стеклом и нагревают до растворения. Окисляют раствор
азотной кислотой, приливая ее по каплям, затем выпаривают раст
вор досуха. К остатку приливают 10 см* соляной кислоты, вновь
выпаривают досуха и выдерживают при температуре от 120 до
130°С в течение 40—60 мин. После охлаждения остатка добавля
ют 10 см* соляной кислоты, нагревают в течение 3—5 мин до ра
створения солей, приливают 30—40 см3 горячей воды и отфильт
ровывают нерастворимый остаток на фильтр средней плотности»
уплотненный фильтробумажной массой, собирая фильтрат в ста
кан вместимостью 400 см3. Стакан, в котором проводилось выде
ление кремниевой кислоты, обмывают 3—4 раза горячей соляной
кислотой, разбавленной 1 :50, такой же кислотой промывают 3—4
раза фильтр с оездком, затем несколько раз горячей водой(ос
новной раствор).
4.2.1.2. Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, озо-
ляют и прокаливают в муфельной печи при 500—600°С. Остаток
в тигле охлаждают, смачивают водой, добавляют 2—3 капли сер
ной кислоты, разбавленной 1:1, 5—7 см3 фтористоводородной ки
слоты, выпаривают досуха н прокаливают при 400—500°С. Оста
ток в тигле сплавляют с 1 г углекислого натрия при 950—1000РС.
После охлаждения тигель с плавом помещают в стакан вместимо
стью 300 см3, добавляют 40 см3 горячей соляной кислоты, разбав
ленной 1:4. После растворения плава тигель извлекают из стака
на и обмывают водой. Раствор кипятят и присоединяют к основ
ному раствору.
Полученный раствор переливают в мерную холбу вместимо
стью 100, 200, 500 см* (в соответствии с таб.т. 4), доводят до мет
ки водой и перемешивают.
4.2.1.3. Для приготовления раствора контрольного опыта на
веску карбонильного железа массой 0,25—0,35 г (в зависимости
от массовой доли железа в пробе) помещают в стакан вместимо
стью 250 см3, прибавляют 15—20 см* соляной кислоты и далее
продолжают, как указано в пп. 4.2.1.1 и 4.2.1.2.
4.2.2. Щелочное сплавление
4.2.2.1. Навеску массой 0,5 г помещают в платиновый тигель,
перемешивают с 3 г смеси для сплавления, закрывают крышкой,
сплавляют при 950—1050°С в течение 20 мин. Плав распределяют
равномерно по стенкам вращением тигля. После охлаждения ти
гель с плавом помещают в стакан вместимостью 250 см3 и выще
лачивают плав в 50 см* воды с добавлением 15 см* соляной кис
лоты, извлекают тигель н обмывают его водой над стаканом. На
гревают раствор до кипения, охлаждают и переливают в мерную
колбу вместимостью 100, 200 или 500 см3 (см. табл. 4), доливают
3>