ГОСТ 23581.16—81 Стр. 15
3.2.2.4. Для определения окиси кальция к одному из раствором,
полученных по пп. 3.2.2.2 или 3.2.2.3, добавляют воды до объема
150 см5. 5 см5 раствора сахара или сахарозы; для установления
pH раствора равным 13 прибавляют 20 см* раствора едкого кали
(280 г/дм3); контроль pH осуществляют по универсальной инди
каторной бумаге. Если при этом устанавливается pH менее 13,
количество раствора гидроокиси калия увеличивают. К раствору
прибавляют 0,1 г смешанного индикатора и проводят титрование
раствором трилона Б (4.6 г/дм5) при массе окиси кальция в раст
воре до 10 мг и раствором трилона Б (9,3 г/дм5) при массе окиси
кальция в растворе более 10 мг, до изменения окраски флуорес
цирующего раствора из зеленовато-синей в фиолетовую с резким
уменьшением флуоресценции. Раствор можно подсвечивать снизу.
3.2.2.5. Для определения суммы окиси кальция и окиси магния
к раствору, полученному по пп. 3.2.2.2 или 3.2.2.3, добавляют во
ды до объема 150 см5, 20 см3 буферного раствора. Величина pH
раствора при этом должна быть 9—10. Контроль pH осуществля
ют по универсальной индикаторной бумаге. Б случае установления
более низкого значения pH следует увеличить количество прибав
ляемого буферного раствора. К раствору прибавляют 0,1 г смеси
индикатора эрнохрома черного Т, перемешивают и сразу титруют
раствором трилона Б (такой же концентрации, как и для опреде
ления окиси кальция) до изменения окраски раствора из винно
красной в синюю.
3.2.2.6. Отделение метающих элементов осаждением уротропи
ном и перйодатом калия (при массовой доле окиси кальция и
окиси магния от0,3 до 30%)
К раствору, полученному по п. 3.1.2.1, приливают 2,5 см3 со
ляной кислоты, разбавляют водой до 50 см3 и осторожно прибав
ляют аммиак до появления незначительного осадка гидроокисей.
Осадок растворяют в нескольких каплях соляной кислоты, разбав
ленной 1:4. К полученному раствору прибавляют 5 см3 раствора
уротропина (250 г/дм3) и выдерживают 10—15 мин на водяной
бане или слабо нагретой плите, покрытой асбестом.
Раствор охлаждают до 60—70°С, прибавляют 5 см3 перйодата
калия, энергично перемешивают и дают осадку отстояться (раст
вор над осадком должен быть прозрачным).
Раствор фильтруют через фильтр средней плотности с добав
лением фильтробумажной массы в стаканвместимостью 250 -
300 см3.
Обмывают стакан 2—3 раза и 6—7 раз промывают осадок
теплым раствором азотнокислого калия. Фильтрат кипятят 5—10
мин для разрушения избытка перйодата калия. К охлажденному
раствору приливают 5 см3 раствора триэтаноламина, 15 см1 раст
вора гидроокиси калия или натрия(200 г/дм3) и продолжают
определение в соответствии с пп. 3.1.2.2 и 3.1.2.3.
27