Стр. 4 ГОСТ 2)581.16—41
(при массовой доле окне» кальция свыше 5%) помещают в ста
кан вместимостью 250 см3, смачивают водой, приливают 15—
20 см3 соляной кислоты, накрывают часовым стеклом и нагрева
ют до растворения. Окисляют раствор азотной кислотой, добав
ляемой по каплям. Для материалов, содержащих барий, прилива ют
2—3 капли серной кислоты, разбавленной1: 1. Затем выпари вают
раствор досуха. К остатку приливают 10 см3 соляной кисло ты.
вновь выпаривают досуха и выдерживают при температуре от 120
до 130СС в течение 40—60 мин. После охлаждения остатка до
бавляют 10—15 см3 соляной кислоты, нагревают в течение 3—
5 мин до растворения солей, приливают 30—40 см3 горячей воды и
отфильтровывают нерастворимый остаток на фильтр средней
плотности, уплотненный фильтробумажной массой, собирая филь
трат в стакан вместимостью 400 см*.
Стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кисло
ты .обмывают 3—4 раза горячей соляной кислотой, разбавленной
1:50, такой же кислотой промывают 3—4 раза фильтр с осад
ком, затем несколько раз горячей водой (основной раствор).
Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, озоляют и
прокаливают в муфельной печи при 500—600°С. Остаток в тигле
охлаждают, смачивают водой, добавляют 2—3 капли серной кис
лоты, разбавленной 1 :1, 5—7 см3 фтористоводородной кислоты,
выпаривают досуха и слегка прокаливают при 400 —5003С. Оста
ток в тигле сплавляют с 1—2 г углекислого натрия или углекисло го
натрия-калня при 950—1000Х. После охлаждениятигель с
плавом помещают в стаканвместимостью 300 см3, добавляют
50—60 см3 горячей воды и нагревают до выщелачивания плава.
Раствор кипятят и фильтруют через фильтр средней плотности,
уплотненной фильтробумажной массой. Осадок на фильтре про
мывают 3—5 раз раствором углекислого натрия или углекислого
калия-натрия 1 г/дм8. Фильтрат и промывной раствор отбрасыва
ют
Промытый осадок растворяют в 10—15 см* горячей соляной
кислоты, разбавленной 1:4, затем фильтр промывают 3—4 раза
горячей водой. Полученный раствор кипятят и присоединяют к
основному раствору.
2.2.3.Раствор, полученный по пп. 2.2.1 или 2.2.2, объем кото
рого не должен превышать 100—150 см3, нагревают до кипения,
приливают 5 10 см3 соляной кислоты и нейтрализуют аммиаком
до появления слабого, но устойчивого осадка в виде мути, кото
рый растворяют в соляной кислоте, приливая ее по каплям.
В прозрачный раствор приливают 5—10 см3 раствора надсер-
нокислого аммония или 50 см3 бромной воды и раствор аммиака
до появления отчетливого запаха. Раствор кипятят 1—2 мин дли
полной коагуляции осадка, наблюдая, чтобы в процессе кипяче
ния все время был избыток аммиака.
16