9
Нижний предел обнаружения составляет 50 мкг/дм3.
7.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы аналитические.
рН-метр лабораторный или иономер с основной погрешностью измерения не более 2,5 мВ для шкалы делений 100-400 мВ.
Электрод измерительный кальцийселективный с электрическим сопротивлением 0,1-3 мОм; в диапазоне молярных концентраций кальция С от 10-4 до 10-1 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (27±3) мВ/рС. Электрод заполняют раствором хлористого кальция с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого кальция с молярной концентрацией 10 4 моль/дм3.
Электрод сравнения хлор серебряный насыщенный по ГОСТ 17792-72.
Термокомпенсатор автоматический с тепловой инерционностью не более 3 мин.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 1 и 10 см3.
Натрия гидроокись, раствор с массовой концентрацией 0,4 г/дм3.
Кальций хлористый.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг кальция; готовят следующим образом: 2,769 г хлористого кальция помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в 100-200 см3 дистиллированной воды и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Массовую концентрацию кальция определяют, как указано в п. 7.1.3.
Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 100 мкг кальция; готовят разведением основного стандартного раствора.
Кальций хлористый, раствор с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3; готовят следующим образом; 4 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
Кальций хлористый, раствор с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3; готовят следующим образом; 4 см3 основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой.
7.2.3. Подготовка к проведению анализа
Определение крутизны электродной характеристики
Растворы хлористого кальция с молярной концентрацией С1 = 10-3 моль/дм3 и С2 = 10-4 моль/дм3 последовательно помещают в измерительную ячейку, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. По найденным значениям ЭДС Е1 и Е2 и соответствующим им значениям молярной концентрации кальция вычисляют крутизну электродной характеристики S по формуле:
7.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку помешают 100 см3 исследуемого раствора, 1 см3 раствора гидроокиси натрия, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС. Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см3 рабочего стандартного раствора, измеряя значение ЭДС после каждого добавления. По найденным значениям ЭДС и значению крутизны электродной характеристики S вычисляют значение показательной функции F формуле:
ΔE - абсолютное значение изменения ЭДС после введения в исследуемый раствор стандартного раствора, мВ;