4
1.2. Электрометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 3.
2. ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ рН - ПО ГОСТ 26449.1-85.
3. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕРМАНГАНАТНОЙ ОКИСЛЯЕМОСТИ В КИСЛОЙ СРЕДЕ
3.1. Сущность метода
Органические вещества, присутствующие в исследуемом растворе, окисляют марганцовокислым калием в сернокислой среде при кипячении. Избыток марганцовокислого калия восстанавливают щавелевой кислотой. Избыток щавелевой кислоты оттитровывают раствором марганцовокислого калия.
Метод применяют при определении окисляемости в пересчете на массовую концентрацию кислорода от 0,4 мг/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,2 мг/дм3.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Плитка электрическая.
Колбы мерные вместимостью 1000 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Бюретки вместимостью 25 см3.
Пипетки без делений вместимостью 5, 10 и 100 см3.
Стекла часовые.
Калий марганцовокислый, стандарт-титр.
Калий марганцовокислый, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
Кислота щавелевая, стандарт-титр.
Кислота щавелевая, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,01 моль/дм3; готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра, серной кислотой, разбавленной 1:15.
Кислота серная, разбавленная 1:15 и 1:2. К разбавленной кислоте добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски и кипятят в течение 30 мин. При обесцвечивании раствора повторно добавляют раствор марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.
3.3. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 100 см3 исследуемого раствора, добавляют 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, 10 см3 раствора марганцовокислого калия, накрывают колбу часовым стеклом и кипятят в течение 10 мин. В горячий раствор добавляют 10 см3 раствора щавелевой кислоты и титруют раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Окисляемость в пересчете на массовую концентрацию кислорода X, мг/дм3, вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3;
0,08 - масса кислорода, эквивалентная массе марганцовокислого калия в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента 0,01 моль/дм3, мг;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
3.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 2.