11
10.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 и 10 см3.
Мензурка вместимостью 50 см3.
Реактив Несслера; готовят по ГОСТ 4517-87.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг аммонийного азота; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 10 мкг аммонийного азота; готовят разведением основного стандартного раствора.
10.1.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают объем исследуемого раствора, содержащий 5-40 мкг аммонийного азота, добавляют 1 см3 реактива Несслера, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Через 3 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (длина волны λ = 400-430 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу аммонийного азота в пробе находят по градуировочному графику.
10.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует 5, 10, 20, 30, 40 мкг аммонийного азота, добавляют по 30-40 см3 дистиллированной воды, по 1 см3 реактива Несслера и далее проводят анализ, как указано в п. 10.1.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы аммонийного азота строят градуировочный график.
10.1.5. Обработка результатов
10.1.5.1. Массовую концентрацию аммонийного азота X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:
где m - масса аммонийного азота в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
10.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 8.
Таблица 8
Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация аммонийного азота, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
50 | 40 | 80 | 400 | 64 | 16 |
75 | 41 | 55 | 500 | 70 | 14 |
100 | 43 | 43 | 600 | 78 | 13 |
150 | 45 | 30 | 700 | 84 | 12 |
200 | 50 | 25 | 800 | 88 | 11 |
300 | 57 | 19 |
|
|
|
10.2. Потенциометрический метод
10.2.1. Сущность метода
Аммонийный азот в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из аммонийселективного электрода, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации аммонийного азота от 50 до 500 мкг/дм3.
Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм3.