7
6.2. Метод фотометрического титрования
6.2.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд.10.
Метод применяют при определении общей жесткости с молярной концентрацией эквивалента
от 0,002 ммоль/дм3 и более.
Нижний предел обнаружения составляет 0,001 ммоль/дм3.
6.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 10 (кроме раствора трилона Б и хромогена черного) и перечисленные ниже.
Фотоэлектроколориметр (фотоэлектрический титратор типа ЛМФ-72).
Микробюретка вместимостью 5 см3.
Стаканы химические вместимостью 100 см3.
Трилон Б, раствор с молярной концентрацией эквивалента
0,002 моль/дм3 готовят разведением раствора, приготовленного из стандарт-титра.
Спирт этиловый.
Эриохром черный, индикатор; готовят следующим образом: 0,5 г эриохрома черного помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 буферного раствора, доводят объем раствора до метки спиртом и перемешивают.
6.2.3. Проведение анализа
6.2.3.1. При отсутствии в исследуемом растворе железа, алюминия, меди, цинка, никеля, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов
Объем исследуемого раствора, содержащий соли жесткости в количестве эквивалентов
от 0,0002-0,0050 ммоль, помещают в стакан, добавляют 10 см3 буферного раствора, 90-100 см3 дистиллированной воды и 4-5 капель раствора эриохрома черного. Раствор титруют, добавляя по 0,1 см3 раствора трилона Б при перемешивании и измеряя оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны λ = 610 нм). По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям объемов раствора трилона Б строят кривую титрования. Конечную точку титрования определяют как точку изменения хода кривой титрования.
6.2.3.2. При наличии в исследуемом растворе алюминия, железа, никеля, меди, цинка, марганца, карбонатов и гидрокарбонатов
Исследуемый раствор в объеме, указанном в п. 6.2.3.1, помещают в стакан, добавляют 10 см3 раствора триэтаноламина, 1 см3 раствора сернистого натрия, 3-5 капель раствора солянокислого гидроксиламина, 10 см3 буферного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 6.2.3.1.
6.2.4. Обработка результатов
6.2.4.1. Общую жесткость X, ммоль/дм3, вычисляют по формуле:

где V1 - объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см3;
0,002 - молярная концентрация эквивалента в растворе трилона Б, моль/дм3;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
6.2.4.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 5.
Таблица 5