19
растворяют в 100-200 см3 дистиллированной водой, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой и перемешивают.
Калий хлористый, раствор 2 с молярной концентрацией 10-3 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.
Калий хлористый, раствор 3 с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3; готовят разведением раствора 1.
14.2.3. Подготовка к проведению анализа заключается в определении крутизны электродной характеристики.
Растворы хлористого калия с молярной концентрацией С1 = 10-3 и С2 = 10-4 моль/дм3 последовательно помещают в измерительную ячейку с электролитическим ключом и далее поступают, как указано в п. 7.2.3.
14.2.4. Проведение анализа
В измерительную ячейку с электролитическим ключом помещают 100 см3 исследуемого раствора, погружают электроды, термокомпенсатор и через 2-3 мин измеряют значение ЭДС.
Затем последовательно добавляют 0,2; 0,4; 0,6 см3 рабочего стандартного раствора и далее проводят анализ, как указано в п. 7.2.4.
14.2.5. Обработка результатов
14.2.5.1. Массовую концентрацию калия X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:
где m - масса калия в 1 см3 рабочего стандартного раствора, мкг;
V1 - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см3;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
14.2.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 16.
Таблица 16
Массовая концентрация калия, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация калия, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
25 | 18 | 72 | 400 | 24 | 6 |
50 | 19 | 38 | 500 | 25 | 5 |
100 | 20 | 20 | 700 | 35 | 5 |
200 | 22 | 11 | 1000 | 40 | 4 |
300 | 24 | 8 |
|
|
|
15. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАТОВ
15.1. Сущность метода
Сульфаты при взаимодействии с ионами бария образуют взвесь сернокислого бария, которую стабилизируют добавлением крахмала. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации сульфатов от 0,7 до 8,0 мг/дм3.
Нижний предел обнаружения составляет 0,5 мг/дм3.
15.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные вместимостью 25, 100 и 1000 см3.
Пипетки без делений вместимостью 1,5 и 15 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Барий хлористый, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3.
Кислота соляная, раствор с массовой концентрацией 106 г/дм3; готовят следующим