20
образом; 240 см3 соляной кислоты помешают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Крахмал растворимый, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3; готовят по ГОСТ 4517-87.
Основной стандартный раствор; 1 см3 раствора содержит 1мг сульфатов; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор; 1 см3 раствора содержит 0,1 мг сульфатов; готовят разведением основного стандартного раствора.
15.3. Проведение анализа
Объем исследуемого раствора, содержащий 0,02-0,20 мг сульфатов, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, добавляют 1 см3 раствора соляной кислоты, 3 см3 крахмала и перемешивают в течение 1 мин. Затем добавляют 3 см3 раствора хлористого бария, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают в течение 1 мин. Перемешивание раствора повторяют 4 раза с интервалом 10 мин и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны Л = 490 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду с добавлением всех реактивов. Массу сульфатов в пробе находят по градуировочному графику.
15.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 25 см3 помещают 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,5; 2,0 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 мг сульфатов, добавляют по 15 см3 дистиллированной воды, по 1 см3 раствора соляной кислоты и далее поступают, как указано в п. 15.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы сульфатов строят градуировочный график.
15.5. Обработка результатов
15.5.1. Массовую концентрацию сульфатов X, мг/дм3, вычисляют по формуле:
где m - масса сульфатов в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
15.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 17.
Таблица 17
Массовая концентрация сульфатов, мг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация сульфатов, мг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мг/дм3 | в относительных единицах, % |
0,5 | 0,40 | 80 | 3,0 | 0,54 | 18 |
0,7 | 0,40 | 60 | 5,0 | 0,70 | 14 |
1,0 | 0,43 | 43 | 7,0 | 0,84 | 12 |
1,5 | 0,45 | 30 | 8,0 | 0,88 | 11 |
2,0 | 0,50 | 25 |
|
|
|
16. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДОВ
16.1. Аргентометрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 9
16.2. Меркуриметрический метод - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 9
16.3. Фотометрический метод
16.3.1. Сущность метода
Хлориды при взаимодействии с ионами серебра образуют устойчивую взвесь хлористого