18
светофильтром с длиной волны λ = (766±5) нм.
Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 10 мкг калия; готовят разведением стандартного раствора.
14.1.3. Проведение анализа
В стакан вместимостью 100 см3 помещают объем исследуемого раствора, содержащий 4-100 мкг калия. Зафиксировав нулевое положение шкалы пламенного фотометра по дистиллированной воде, вводят исследуемый раствор в пламя грелки и определяют силу тока по шкале прибора.
14.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 рабочего стандартного раствора, доводят объемы растворов до метки дистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация калия в растворах составляет соответственно 20, 50, 100, 200, 400, 600, 800, 1000 мкг/дм3. Полученные растворы помещают в стаканы и далее поступают, как указано в п. 14.1.3.
14.1.5. Обработка результатов
14.1.5.1. Массовую концентрацию калия X, мкг/дм3, находят по градуировочному графику.
14.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 15.
Таблица 15
Массовая концентрация калия, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация калия, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
25 | 22,6 | 86 | 200 | 46,0 | 23 |
40 | 23,6 | 59 | 300 | 60,0 | 20 |
50 | 25,0 | 50 | 500 | 85,0 | 17 |
70 | 28,0 | 40 | 700 | 112,0 | 16 |
100 | 32,0 | 32 | 1000 | 150,0 | 15 |
150 | 39,0 | 26 |
|
|
|
14.2. Потенциометрический метод
14.2.1. Сущность метода
Калий в исследуемом растворе определяют по изменению ЭДС цепи, состоящей из калийсе-лективного электрода, электролитического ключа, электрода сравнения, измерительной ячейки с исследуемым раствором и лабораторного рН-метра или иономера.
Метод применяют при определении массовой концентрации калия от 50 до 500 мкг/дм3.
Нижний предел обнаружения составляет 25 мкг/дм3.
14.2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы, рН-метр, электрод сравнения, термокомпенсатор, колбы и пипетки - по п. 7.2.2 и перечисленные ниже.
Электрод измерительный калий селективный с электрическим сопротивлением 5-40 мОм; в диапазоне молярных концентраций калия С от 10-4 до 10-1 моль/дм3 крутизна электродной характеристики (55±4) мВ/рС. Электрод заполняют раствором хлористого калия с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3. Перед измерением электрод выдерживают в течение 24 ч в растворе хлористого калия с молярной концентрацией 10-4 моль/дм3.
Электролитический ключ с кварцевой нитью; заполняют раствором азотнокислого натрия.
Натрий азотнокислый, раствор с массовой концентрацией 85 г/дм3.
Основной стандартный раствор; 1 см3 раствора содержит 1 мг калия; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор; 1 см3 раствора содержит 100 мкг калия; готовят разведением основного стандартного раствора.
Калий хлористый, раствор 1 с молярной концентрацией 10-1 моль/дм3; готовят следующим образом: 7,455 г хлористого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3,