13
ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РЕАКТИВА ГРИССА
11.1. Сущность метода
Нитриты, взаимодействуя с сульфаниловой кислотой и α-нафтиламином, образуют окрашенные в розовый цвет соединения. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре.
Метод применяют при определении массовой концентрации нитритов от 10 до 200 мкг/дм3.
Нижний предел обнаружения составляет 7 мкг/дм3.
11.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр.
Весы аналитические.
Баня водяная.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 см3.
Пипетки с делениями вместимостью 5 см3.
Реактив Грисса, раствор с массовой концентрацией 6 г/дм3; готовят следующим образом: 3 реактива Грисса растворяют в 500 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:3,5. Раствор хранят в посуде из темного стекла.
Основной стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 1 мг нитритов; готовят по ГОСТ 4212-76.
Рабочий стандартный раствор, 1 см3 раствора содержит 10 мкг нитритов; готовят разведением основного стандартного раствора.
11.3. Проведение анализа
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают объем исследуемого раствора, содержащий 2-10 мкг нитритов, добавляют 1 см3 реактива Грисса, перемешивают и выдерживают на водяной бане при температуре 60-70 ºС в течение 10-15 мин. Затем раствор охлаждают до температуры 20-25 °С, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (длина волны λ = 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Массу нитритов в пробе находят по градуировочному графику.
11.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 помещают 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9; 1,0 см3 рабочего стандартного раствора, что соответствует 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 мкг нитритов, добавляют по 10 - 15 см3 дистиллированной воды, по 1 см3 реактива Грисса и далее поступают, как указано в п. 11.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы нитритов строят градуировочный график.
11.5. Обработка результатов
11.5.1. Массовую концентрацию нитритов X, мкг/дм3, вычисляют по формуле:
где m - масса нитритов в пробе, найденная по градуировочному графику, мкг;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
11.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 10.
Таблица 10
Массовая концентрация нитритов, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация нитритов, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |