15
V1 - абсолютное значение объема рабочего стандартного раствора, соответствующее длине отрезка l, см3;
V - объем исследуемого раствора, взятый для анализа, см3.
12.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не должны превышать значений, приведенных в табл. 11.
Таблица 11
Массовая концентрация нитратов, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение | Массовая концентрация нитратов, мкг/дм3 | Допускаемое расхождение |
в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % | в абсолютных единицах, мкг/дм3 | в относительных единицах, % |
25 | 18 | 72 | 300 | 24 | 8 |
50 | 19 | 38 | 400 | 24 | 6 |
100 | 20 | 20 | 500 | 25 | 5 |
200 | 22 | 11 |
|
|
|
13. МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НАТРИЯ
13.1. Пламенно-фотометрический метод
13.1.1. Сущность метода - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 17.
Метод применяют при определении массовой концентрации натрия от 10 до 2500 мкг/дм3. Нижний предел обнаружения составляет 5 мкг/дм3.
13.1.2. Аппаратура, реактивы и растворы - по ГОСТ 26449.1-85, разд. 17 (кроме пламенного фотометра) и перечисленные ниже.
Флаконы полиэтиленовые или фторопластовые.
Банки из полиэтилена или фторопласта.
Пламенный фотометр со шкалой делений по массовой концентрации натрия от 2,5 до 250,0 или от 25,0 до 2500,0 мкг/дм3 с основной погрешностью определения соответственно 5 и 50 мкг/дм3, с интерференционным светофильтром на натрий с длиной волны λ = (589±5) нм.
Рабочий стандартный раствор 1; 1 см3 раствора содержит 10 мкг натрия; готовят разведением стандартного раствора, хранят в банках.
Рабочий стандартный раствор 2; 1 см3 раствора содержит 100 мкг натрия; готовят разведением стандартного раствора, хранят в банках.
13.1.3. Проведение анализа
Исследуемый раствор с массовой концентрацией натрия 10-2500 мкг/дм3 помещают во флакон. Зафиксировав нулевое положение шкалы пламенного фотометра по дистиллированной воде, вводят исследуемый раствор в пламя горелки и определяют силу тока по шкале прибора.
13.1.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 1,8; 2,0; 2,2 и 2,5 см3 рабочего стандартного раствора 1, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Затем в мерные колбы вместимостью по 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 1,5; 1,8; 2,0; 2,2 и 2,5 см3 рабочего стандартного раствора 2, дистиллированной водой доводят объемы растворов до метки и перемешивают. Массовая концентрация натрия в растворах соответственно составляет 50, 100, 1501 180, 200, 220, 250 и 500, 1000, 1500, 1800, 2000, 2200, 2500 мкг/дм3.
Полученные растворы помещают во флаконы и далее строят градуировочный график, как указано в п. 13.1.3.
По найденным значениям силы тока и соответствующим им значениям массовой концентрации натрия строят градуировочный график.
13.1.5. Обработка результатов
13.1.5.1. Массовую концентрацию натрия X, мкг/дм3, находят по градуировочному графику.
13.1.5.2. Допускаемые расхождения результатов двух параллельных определений не